[发明专利]一种低层数石墨烯的制备方法

权利要求书

1.一种低层数石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步，氧化石墨烯的制备：

步骤1.1，在浓硫酸中加入石墨粉，石墨粉与浓硫酸的质量比为1：161以上，反应10min以上，溶液呈石墨色；再加入硝酸，石墨粉与硝酸的质量比为1：14以上，搅拌10min以上；

然后向得到的混合溶液中加入高锰酸钾，石墨粉与高锰酸钾的质量比为1：6以上，溶液呈墨绿色，反应液温度控制在35~45℃，搅拌20min以上，溶液呈黄绿色；

步骤1.2，把步骤1.1混合溶液温度升至60~70℃，搅拌4h以上，溶液呈灰蓝糊状；继续升温至90℃以上，继续搅拌20min以上；

步骤1.3，将步骤1.2得到的灰蓝糊状溶液冷却至室温以下，缓慢加入过量无水乙醇并持续搅拌30min以上，溶液变成黑色；即氧化石墨烯溶液；

第二步，低层数石墨烯的制备：

步骤2.1，将步骤1.3得到的氧化石墨烯溶液反复离心水洗，直至PH为中性；再超声2h以上，冷冻干燥；

步骤2.2，将步骤2.1冷冻干燥得到的样品置于管式加热炉中，在200~400℃的惰性气体保护下，加热还原，加热时间为2h以上；收集产物即为低层数石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种低层数石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤1.3中无水乙醇的加入速度为1ml/min以下。

3.根据权利要求1或2所述的一种低层数石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中浓硫酸溶液质量浓度为98%。

4.根据权利要求1或2所述的一种低层数石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中硝酸溶液质量浓度为68%。