[发明专利]一种制备N;N-四甲基癸二胺的方法

权利要求书

1.一种制备N,N-四甲基癸二胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(a)在有机溶剂中加入癸二胺，搅拌溶解，升温至10-50℃，形成溶液；

(b)在步骤(a)得到的溶液中，滴加含有二甲酯类化合物的有机溶剂，0.5-1h滴完，滴加完毕后，升温至50-100℃，反应时间0.5-1h，反应结束后，滴加碱性溶液淬灭反应，调pH值至8-10，分液，有机相用饱和食盐水洗涤，浓缩，得到N,N-四甲基癸二胺产品；

(c)将步骤(b)得到的N,N-四甲基癸二胺产品进行精制，得到N,N-四甲基癸二胺纯品。

2.如权利要求1所述的制备N,N-四甲基癸二胺的方法，其特征在于，步骤(a)所述的有机溶剂选自乙醇、甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醚、异丙醇中的一种或几种；且所述步骤(a)中癸二胺与有机溶剂的质量比为1：4-10。

3.如权利要求1所述的制备N,N-四甲基癸二胺的方法，其特征在于，所述步骤(b)中有机溶剂为乙醇、甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醚、异丙醇中的一种或几种；且所述步骤(b)中二甲酯类化合物与有机溶剂的用量比为1：2-10。

4.如权利要求1所述的制备N,N-四甲基癸二胺的方法，其特征在于，所述步骤(b)中所述的二甲酯类化合物选自碳酸二甲酯、磷酸二甲酯、亚磷酸二甲酯、草酸二甲酯中的一种；且所述步骤(b)中癸二胺与二甲酯类化合物的质量比为1：1-2。

5.如权利要求1所述的制备N,N-四甲基癸二胺的方法，其特征在于，所述步骤(b)中淬灭反应用的碱为氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠中一种或者几种。

6.如权利要求1所述的制备N,N-四甲基癸二胺的方法，其特征在于，步骤(c)所述的对N,N-四甲基癸二胺产品进行精制，包括如下步骤：

(1)在有机溶剂中加入N,N-四甲基癸二胺，溶解，降温至10-50℃，形成溶液；

(2)在步骤(1)得到的溶液中，滴加有机溶剂的酸溶液，并控制温度，搅拌时间0.5h-1h，搅拌过程中有白色固体析出；

(3)待结束后，升温至回流，回流时间0.5-1h，至固体完全溶解；

(4)降温析晶，过滤，即得N,N-四甲基癸二胺的无机盐产品；

(5)在溶剂中加入N,N-四甲基癸二胺，搅拌均匀，加入滴加碱性溶液，调pH值至8-10,；

(6)分液，得到N,N-四甲基癸二胺纯品。

7.如权利要求6所述的制备N,N-四甲基癸二胺的方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机溶剂为乙醇、甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醚、异丙醇中的一种或几种；且所述步骤(1)中N,N-四甲基癸二胺与有机溶剂的用量比为1：5-10。

8.如权利要求6所述的制备N,N-四甲基癸二胺的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的有机溶剂为乙醇、甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醚、异丙醇中的一种或几种；步骤(1)中有机溶剂与所述步骤(2)中有机溶剂的重量比为1：1-1：10。

9.如权利要求6所述的制备N,N-四甲基癸二胺的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的酸为磷酸、盐酸、硫酸、醋酸、碳酸中的一种或几种，且酸的用量为N,N-四甲基癸二胺摩质量的2倍-3倍。

10.如权利要求6所述的制备N,N-四甲基癸二胺的方法，其特征在于，所述步骤(4)中N,N-四甲基癸二胺的析晶温度为-10-10℃；所述步骤(5)中的溶剂为水、四氢呋喃、乙醇、甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醚、异丙醇中的一种或几种；所述步骤(5)中的碱为三乙胺、吡啶、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠中的一种或几种。