[发明专利]利用二水硫酸钙制备高长径比半水硫酸钙晶须的方法有效
申请号: | 201910992516.1 | 申请日: | 2019-10-18 |
公开(公告)号: | CN110541188B | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 田登超;郭强;李永利;李申;邵大伟 | 申请(专利权)人: | 郑州中科新兴产业技术研究院;中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C30B7/10 | 分类号: | C30B7/10;C30B29/46;C30B29/62 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 王红培 |
地址: | 450000 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 硫酸钙 制备 长径 方法 | ||
1.一种利用二水硫酸钙制备高长径比半水硫酸钙晶须的方法,其特征在于步骤如下:
(1)细磨/除杂:按照一定液固比,将二水硫酸钙与碱液混合加入粉磨设备中,进行细磨,实现初级净化,得到初级净化浆料;
(2)酸浸除杂:将步骤(1)得到的初级净化浆料进行固液分离,然后在固相中加入稀酸,进行酸浸除杂过程;
(3)氧化除杂:将步骤(2)酸浸除杂后的浆料进行固液分离,所得固相加入一定比例的氧化剂进行氧化除杂;
(4)洗涤过滤:将步骤(3)氧化除杂后的浆料进行过滤洗涤,得到纯净的二水硫酸钙中间产物;
(5)调浆:将步骤(4)得到的二水硫酸钙中间产物加水稀释,并通过搅拌打散制得固含量为15-30%的浆料;
(6)水热反应:将步骤(5)得到的浆料加入高压反应釜中,加入一定比例的晶型调控剂,进行水热反应,反应温度为200-250℃,反应时间为0.5-2h,搅拌转速为50-200rpm,使得二水硫酸钙经完全转化为半水硫酸钙晶须浆料;其中晶型调控剂为氯化镁,晶型调控剂的添加量为浆料中固体质量的1%;
(7)过滤干燥:将步骤(6)得到的半水硫酸钙晶须浆料进行过滤、干燥,干燥方式为酒精置换洗涤后干燥、真空干燥或普通烘箱干燥;得到半水硫酸钙晶须,半水硫酸钙晶须直径为1-5μm,长度达100-1000μm。
2.根据权利要求1所述的利用二水硫酸钙制备高长径比半水硫酸钙晶须的方法,其特征在于:所述步骤(1)中液固比为1-3,碱液浓度为5-25%,经磨细后的固体粒度不大于100目。
3.根据权利要求1所述的利用二水硫酸钙制备高长径比半水硫酸钙晶须的方法,其特征在于:所述步骤(2)中稀酸为稀盐酸或稀硫酸,稀酸浓度为5%-20%,酸浸温度控制在10-65℃,酸浸时间0.5-2h。
4.根据权利要求1所述的利用二水硫酸钙制备高长径比半水硫酸钙晶须的方法,其特征在于:所述步骤(3)中氧化剂为双氧水、次氯酸钠或次氯酸钙,氧化剂的添加量为固相质量的0.1-5%,控制反应时间为0.5-3h,反应温度为10-80℃。
5.根据权利要求1所述的利用二水硫酸钙制备高长径比半水硫酸钙晶须的方法,其特征在于:所述步骤(4)中洗涤终点为洗液酸碱度达到pH为6.5-7.5。
6.根据权利要求1所述的利用二水硫酸钙制备高长径比半水硫酸钙晶须的方法,其特征在于:所述步骤(1)中二水硫酸钙来自天然石膏、脱硫石膏或磷石膏。
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