[发明专利]用于制备高压腔体加热片的混料及其制备方法

说明书

用于制备高压腔体加热片的混料及其制备方法，它涉及复合材料领域。它要解决现有用于制备高压腔体加热片的混料存在会导致高压腔体的反应区间中温度场的分布不均匀以及制备工艺复杂、耗时且成本高的问题。混料：由石墨粉末和IV‑V族中的过渡金属氧化物粉末中的一种或几种制备而成。方法：一、称取石墨粉末和IV‑V族中的过渡金属氧化物粉末中的一种或几种；二、上述原料混合搅拌，压制成加热片。本发明中的混料用于制备高压腔体加热片，可以给加热片提供足够的低热传导率和相对高的电阻率。本发明中加热片，确保了反应空间中温度的均匀分布，和通过缝隙电流时电力参数的高稳定性，制备工艺简单，且耗时短，成本低。本发明适用于合成超硬材料。

技术领域

本发明涉及复合材料领域。

背景技术

加热片是超硬材料生长的必须条件，是研发高压腔体结构的最主要的问题之一。加热片必须达到以下要求：成分的稳定性、不相变性、不与其它腔体元件发生化学反应，在高温高压下，容积表面温度分布均匀。

现有用于制备高压腔体加热片的混料大致为以下种类：

成分含有石墨(15～50％)和单热粘土(30～90％)，该混料的主要缺点是由其制备的加热片不能保证有效的加热性，及反应空间中所必须的绝缘性；这反而会降低高压设备金属结构的稳定性。

成分含有石墨(10～90％)和高岭石及高岭石粘土-残留物，该混料制备的加热片缺点是电阻低，反应空间中的绝热性低。

成分包括导电材料10～30％，绝热材料70～90％，用于合成超硬材料，旨在确保导电和反应空间与高压设备装置金属部件间的绝缘；导电材料中含有合成石墨GMZ，绝热材料-氧化锆，为了能提高加热片的强度，添加了一种粘合材料-20％的氢氧化钾溶液，剂量为导电材料和绝缘材料总质量的10％。该混料制备的加热片主要缺点是稳定性不足，由于氢氧化物作为粘合剂的一部分，在温度高于1000℃时，没有足够的耐高温性，在温度1800℃下氧化锆开始融化。

目前，有技术采用石墨粉末和IV-V族中的过渡金属氧化物粉末为混料，用于合成超硬材料，旨在创造稳定的温度梯度，并在反应腔体中提供必要的渗透过程，但是混料的主要缺点是使用这种尺寸的粉末不能保障混料组件的均匀分布，这会导致高压腔体的反应区间中温度场的分布不均匀；好在石墨粒度非常小(50-80μm)，它们表面积较大，表面热量也随之增大，从而使在高温高压下发生表面渗透扩散过程中电流通过混料的时间减少；该混料另外一个缺点是，使用膨胀石墨，即人造石墨，因为制备工艺不同，所产生的结果纯度一致，但所含杂质成分存在差异，因此在高温高压下所体现的物理性质又不相同，这是使用人造石墨在高温高压下的弊端，因此需要相当复杂的技术操作来制备，耗时且成本高。

发明内容

本发明目的是为了解决现有用于制备高压腔体加热片的混料存在会导致高压腔体的反应区间中温度场的分布不均匀以及制备工艺复杂、耗时且成本高的问题，而提供用于制备高压腔体加热片的混料及其制备方法。

用于制备高压腔体加热片的混料，它按重量百分比由5％～25％的石墨粉末和75％～95％的IV-V族中的过渡金属氧化物粉末中的一种或几种制备而成；其中所述IV-V族中的过渡金属氧化物粉末的粒度为10～40μm；所述石墨粉末的粒度比IV-V族中的过渡金属氧化物粉末的粒度小2～4倍。

上述用于制备高压腔体加热片的混料的制备方法，按以下步骤实现：

一、按重量百分比称取5％～25％的石墨粉末和75％～95％的IV-V族中的过渡金属氧化物粉末中的一种或几种；

二、上述原料放入混料机中混合搅拌2小时，然后以0.1～0.15GPa的压力，压制成加热片，即完成用于制备高压腔体加热片的制备；

其中所述IV-V族中的过渡金属氧化物粉末的粒度为10～40μm；所述石墨粉末的粒度比IV-V族中的过渡金属氧化物粉末的粒度小2～4倍。