[发明专利]用于乙烯聚合的催化剂的制备方法有效
申请号: | 201910993072.3 | 申请日: | 2019-10-18 |
公开(公告)号: | CN112679636B | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
发明(设计)人: | 周建勇;李晓庆;鲍春伟;裴小静;范大鹏;李功韬;徐晓;朱卫东 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司 |
主分类号: | C08F110/02 | 分类号: | C08F110/02;C08F4/02;C08F4/22;C08F4/24 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 赵真真 |
地址: | 255408 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 乙烯 聚合 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于乙烯聚合的催化剂的制备方法,其特征在于:采用喷雾的方式负载活性组分,活性组分溶液的温度为T1;载体流化时,将载体温度设置为T2;T1>T2;T1为80~90℃;T2为30~60℃;
包括以下步骤:
(1)铬盐溶液配制:将溶剂升温至温度T1,然后在搅拌条件下加入活性组分;活性组分溶液为铬盐化合物水溶液;
(2)载体流化:称取定量的硅胶装入带有气体分布器的石英管,调节底部氮气流量使硅胶处于流化状态,然后将石英管放入活化炉中;
(3)喷雾负载:通过活化炉将载体温度升高到T2,然后增加氮气流量,将温度为T1的铬盐溶液以雾状形式喷入石英管中,使流化的载体颗粒与含有活性组分雾滴接触,喷雾结束后,继续保持流化状态1-5小时;
(4)干燥:控制活化炉温度在100~120℃下,干燥;
(5)高温活化:继续升温至400~900℃,将流化气体切换为空气压缩风,进行高温焙烧,高纯氮气环境下降至室温得到催化剂母体;
(6)还原:在高纯氮气保护下,向反应器内加入步骤(5)得到的催化剂母体,加入正己烷和还原剂进行还原,然后再升温,干燥,得到负载型铬系聚乙烯催化剂;
载体为硅胶时,其比表面积为150~500m2/g,孔容为1.5~3mL/g,孔径颗粒直径为30~120μm;
还原剂为烷基金属化合物。
2.根据权利要求1所述的用于乙烯聚合的催化剂的制备方法,其特征在于:T2为40~50℃。
3.根据权利要求1所述的用于乙烯聚合的催化剂的制备方法,其特征在于:铬盐为铬的醋酸盐、重铬酸盐、铬酸盐或铬的硝酸盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的用于乙烯聚合的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(6)中,还原温度为20~60℃,还原时间为1~4小时。
5.根据权利要求1所述的用于乙烯聚合的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(6)中,升温至60~80℃;干燥时间为1~12小时。
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