[发明专利]一种银纳米线的纯化方法

说明书

本发明涉及一种银纳米线的纯化方法，将银纳米线混合物放入耐压分离釜中，控制耐压分离釜的温度在一定范围内，通过CO₂高压泵将CO₂泵入耐压分离釜中至预定压力；保持耐压分离釜的温度和压力在预设值下，打开分离器的阀门，将CO₂从耐压分离釜中放出，保持泵入CO₂流量为一定值；从耐压分离釜出来的CO₂经杂质收集器后放空或者循环使用，银纳米线被一定孔径的分离膜挡住，留在分离器中；分离时间达到预定值后，停止泵入CO₂，将耐压分离釜压力降为常压；打开釜盖，得到纯化的银纳米线。与现有技术相比，本发明工艺流程简单，无需使用有机溶剂，是一种环境友好型的绿色分离技术，可实现银纳米线的规模化纯化制备。

技术领域

本发明属于材料分离技术领域，尤其是涉及一种银纳米线的纯化方法。

背景技术

银纳米线具有优异的延展性、柔韧性和导电性，广泛应用于透明电极、柔性显示器和太阳能电池等领域。银纳米线透明电极具有优异的导电性和透光率以及超高的柔韧性和绿色低廉的制备工艺等优点，符合当前电子产品低成本、可弯曲的发展趋势，是ITO透明电极的理想替代品。

目前，在银纳米线的制备方法中，由于多元醇法具有工艺流程简单，反应条件可控，该方法也是最有可能规模化生产的方法。然而多元醇还原法制备的银纳米线产物中，存在一定数量的银纳米颗粒和较短的银纳米线，分离除去银纳米颗粒和较短的银纳米线是纯化银纳米线的难点所在。传统纯化方法主要是采用不同的溶剂进行清洗、沉淀、离心浪费了大量的时间和溶剂，且效果不理想。苏州大学的Zhang Ye等人使用孔径为30×50μm²的滤布，采用负压抽滤的方法对银纳米线进行分离，得到了颗粒、短棒较少的银纳米线，但是由于负压抽滤极容易造成膜孔堵塞，银纳米线受压团聚等问题，此方法无法进行规模化的生产应用。雷国维等人发明了一种针对银纳米线长度分离的方法(ZL 201811327308.1)，此方法为了避免负压抽滤容易造成银纳米线团聚的问题，在分散液水中加入聚合物，然后反复抽滤，最终实现银纳米线的长度分离，但是依然很难解决负压抽滤带来的滤布孔堵塞问题。因此亟需开发一种简单绿色纯化银纳米线的方法。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种基于二氧化碳流体分离纯化银纳米线的方法。本发明的方法工艺流程和操作简单，分离纯化效率高，容易规模化放大生产，而且分离过程绿色环保。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种银纳米线的纯化方法，主要采用以下步骤：

将银纳米线混合物放入耐压分离釜中，控制耐压分离釜的温度在一定范围内，通过CO₂高压泵将CO₂泵入耐压分离釜中至预定压力；

保持耐压分离釜的温度和压力在预设值下，打开分离器的阀门，将CO₂从耐压分离釜中放出，保持泵入CO₂流量为一定值；

从耐压分离釜出来的CO₂经杂质收集器后放空或者循环使用，银纳米线被一定孔径的分离膜挡住，留在分离器中；

分离时间达到预定值后，停止泵入CO₂，将耐压分离釜压力降为常压；

打开釜盖，得到纯化的银纳米线。

进一步的，所述耐压分离釜的温度和压力控制为35-70℃和8-45MPa，温度和压力的改变会引起二氧化碳流体密度和粘度的改变，进而影响其浮力以及与银纳米线、银纳米颗粒和银纳米短棒的相互作用。温度太低时，二氧化碳流体对银纳米线与银纳米颗粒和银纳米短棒之间作用力的差异降低，影响分离效果；温度过高导致二氧化碳流体密度和粘度降低，将会减小二氧化碳流体对被分离物的浮力，从而降低二氧化碳流体对银纳米线与银纳米颗粒和银纳米短棒的分离选择性。