[发明专利]一种柱状载硫活性炭的制备方法

权利要求书

1.一种柱状载硫活性炭的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)结合剂调制

将高硫渣油置于磁力搅拌反应釜中，按1～30mL/min的流速通入空气、氮气、氧气或二氧化碳，以3～8℃/min的升温速率升温至反应釜中的高硫渣油完全软化后开启磁力搅拌器，在真空度为0～-0.096MPa、温度为250～450℃下，恒温减压抽滤30～200min后出料，得到软化点240～390℃的沥青结合剂；

所述的高硫渣油是高硫原油加工过程中产生的高硫常压渣油、高硫减压渣油或高硫脱油沥青；

(2)成型

将步骤(1)所得沥青结合剂与高硫石油焦分别粉碎至160目以下，然后将高硫石油焦与沥青结合剂、水、结合助剂按照质量比为100:20～100:4～40:2～30装入混捏机中，混捏均匀，在10～50℃下挤出成型，在常温下放置36～60小时，得到成型毛坯；

所述的结合助剂为聚乙烯醇、膨化淀粉、羧甲基纤维素、骨胶或硅藻土中任意一种；

(3)炭化

将步骤(2)得到的成型毛坯放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以1～8℃/min的升温速率升温至550～650℃，恒温1～2小时，得到柱状炭；

(4)活化

在氮气保护下，将步骤(3)得到的柱状炭在通入流速为0.3～0.8mL/min水蒸气条件下继续升温至750～950℃，活化处理1～4小时，得到柱状载硫活性炭。

2.根据权利要求1所述的柱状载硫活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，通入空气、氮气、氧气或二氧化碳的流量为7～20mL/min。

3.根据权利要求2所述的柱状载硫活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，通入空气、氮气、氧气或二氧化碳的流量为12～15mL/min。

4.根据权利要求1所述的柱状载硫活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，在真空度为-0.03～-0.08MPa、温度为300～400℃下，恒温减压抽滤70～150min。

5.根据权利要求4所述的柱状载硫活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，在真空度为-0.05～-0.06MPa、温度为340～360℃下，恒温减压抽滤100～120min。

6.根据权利要求1所述的柱状载硫活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述高硫石油焦与沥青结合剂、水、结合助剂的质量比为100:40～80:8～35:8～25。

7.根据权利要求6所述的柱状载硫活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述高硫石油焦与沥青结合剂、水、结合助剂的质量比为100:55～65:20～25:15～20。

8.根据权利要求1所述的柱状载硫活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，在30～40℃下挤出成型。

9.根据权利要求1所述的柱状载硫活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，在氮气保护下，将步骤(3)得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至800～850℃，活化处理2小时。