[发明专利]一种含膦基化合物的唑类离子液体及其制备方法在审
| 申请号： | 201910993528.6 | 申请日： | 2019-10-18 |
| 公开（公告）号： | CN110746460A | 公开（公告）日： | 2020-02-04 |
| 发明（设计）人： | 靳云鹤;史远通;张庆华 | 申请（专利权）人： | 中国工程物理研究院化工材料研究所 |
| 主分类号： | C07F9/6506 | 分类号： | C07F9/6506;C07F9/6518;C06D5/08;C06B43/00 |
| 代理公司： | 51213 四川省成都市天策商标专利事务所 | 代理人： | 胡慧东 |
| 地址： | 621000*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阴离子 溶剂 离子液体 氯仿溶液 氰基硼氢 冰水浴 洗涤 二氰胺阴离子 复分解反应 液体推进剂 膦基化合物 降温干燥 目标产物 溶液过滤 三烃基膦 洗涤干燥 硝基氰基 亚硫酰溴 叠氮根 潜在的 替代物 溴乙醇 滴入 氯仿 钠盐 三唑 烃基 硝铵 银盐 制备 咪唑 唑类 过滤 | ||
1.一种含膦基化合物的唑类离子液体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在溶剂中加入三烃基膦与溴乙醇搅拌使之混合均匀后，N2气氛下100℃下进行反应，将得到的溶液过滤后取滤液洗涤旋干得到产物(a)三烃基-(2-羟乙基)膦溴化物
(2)将(a)在冰水浴下溶于氯仿，随后将亚硫酰溴的氯仿溶液滴入(a)的氯仿溶液，冰水浴搅拌后过滤，将滤液洗涤旋干后得到产物(b)三烃基-(2-溴乙基)膦溴化物
(3)将(b)与烃基咪唑或三唑在溶剂中混合，80-125℃下充分反应，降温干燥后在溶剂中与二氰胺阴离子、硝基氰基胺阴离子、二硝铵阴离子、氰基硼氢根阴离子、二氰基硼氢根阴离子、叠氮根阴离子等的钠盐或银盐进行复分解反应，洗涤干燥后得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的含膦基化合物的唑类离子液体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中三烃基膦与溴乙醇的物质的量比为1:3-3:1。
3.根据权利要求1所述的含膦基化合物的唑类离子液体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应时间为24小时以上。
4.根据权利要求1所述的含膦基化合物的唑类离子液体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中冰水浴搅拌时间为3-12h。
5.根据权利要求1所述的含膦基化合物的唑类离子液体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应时间为8小时以上。
6.根据权利要求1所述的含膦基化合物的唑类离子液体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)得到的目标产物为其中R1为C1-C4的直链或支链烃基，R2为C1-C6的直链或支链烃基，M-为阴离子，所述阴离子选自二氰胺阴离子、二氰基硼氢根阴离子、二硝铵阴离子、硝基氰基胺阴离子、氰基硼氢根阴离子、叠氮根阴离子中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的含膦基化合物的唑类离子液体的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自乙腈、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯中的任意一种。
8.一种含膦基化合物的唑类离子液体，其特征在于，其结构式为其中R1为C1-C4的直链或支链烃基，R2为C1-C6的直链或支链烃基，M-为阴离子，所述阴离子选自二氰胺阴离子、二氰基硼氢根阴离子、二硝铵阴离子、硝基氰基胺阴离子、氰基硼氢根阴离子、叠氮根阴离子中的任意一种。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国工程物理研究院化工材料研究所，未经中国工程物理研究院化工材料研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910993528.6/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
