[发明专利]适用于原子力显微镜热再生沥青样品的制备装置及方法

说明书

本发明公开了一种适用于原子力显微镜观测再生沥青的样品制备装置及方法，该装置包括：带有槽坑的耐高温石英玻璃片，载玻片以及3M双面胶。载玻片作为基底，3M双面胶用于固定石英玻璃与载玻片，所述样品存储在石英玻璃上的槽口内。采用此装置使沥青可以控制所有样品膜厚一致，保证样品表面平整光滑，消除膜厚对样品表面微观结构对样品的影响，同时保证样品的受热与散热均匀。本发明采用的实验装置更加贴合实验要求，更能精准控制温度对沥青的影响，同时制作便捷，操作易行。

技术领域

本发明涉及原子力显微镜样品制备技术领域，特别是涉及一种适用于原子力显微镜观测再生沥青样品的制备装置及方法。

背景技术

沥青作为一种宝贵的不可再生能源，其宏观性能已经得到了深入研究，然而受限于科学技术的应用，其微观作用机理仍未得到充分解释。原子力显微镜作为一种可以检测到样品表面纳米级别形貌及力学特性的仪器已经广泛应用到各个研究领域中，目前研究人员正试图利用原子力显微镜观察沥青微观形貌并通过探针与样品之间的作用力检测沥青微观结构和微观力学性质，从而研究沥青微观作用机理并建立起微观特性与宏观性能之间的联系。

样品的制备是通过原子力显微镜进行沥青实验前的重要步骤，样品制备的好坏决定检测结果的可靠性与准确性，目前原子力显微镜沥青样品制备的方法主要有溶液喷涂法和加热液滴法。溶液喷涂法利用溶剂溶解沥青，一方面会破坏沥青的原油微观结构，另一方面所用溶剂毒性较强，而且制备过程较为复杂繁琐。加热液滴法无法控制样品的膜厚，使实验的可重复性进一步减低。同时，上述两个方法的制备装置很难消除由于制备的沥青膜过薄而产生的基底效应，影响实验结果的准确性。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述问题，提供一种适用于原子力显微镜热拌再生沥青样品的制备装置以及方法，通过样品存储装置对样品膜厚进行控制且使样品表面光滑平整，且要求装置尽可能制作简便，耐高温且能使沥青周边与底部受热均匀。

为达到上述目的，本发明提供如下方案：

一种适用于原子力显微镜热拌再生沥青样品的制备装置，包括基底，样品存储装置及3M双面胶；所述基底设置在所述样品存储装置下，所述样品存储装置通过3M双面胶固定在所述基底上。

可选的，所述基底为25.4mm×75.6mm，厚1-1.2mm的长方体载玻片；

所述样品存储装置厚4mm，边长25mm，正中心槽口深2.5mm，直径10mm，槽口底部为半径为0.5mm的圆角，所述样品存储装置材质为石英玻璃。

本发明还公开了一种适用于原子力显微镜热拌再生沥青样品的制备方法，所述方法应用于上述样品制备装置，所述方法包括下述步骤：

步骤1：结合自重融合和机械搅拌相结合的方法制备再生沥青，再生沥青温度控制在100-180℃使其呈现液态；

步骤2：将呈流动态的沥青滴至石英玻璃槽口内，并将烘箱内温度均匀达到100℃；

步骤3：将存有再生沥青的石英玻璃放于烘箱内，用玻璃器皿盖好，防止烘箱内气流和粉尘污染沥青表面，保证沥青表面平整光滑不受污染；

步骤4：取出石英玻璃，放置在25℃室温下退火24小时，获得最终原子力显微镜沥青样品；

步骤5：将获得原子力显微镜样品通过3M双面胶固定在载玻片上，为使用原子力显微镜进行实验做准备。

作为本发明的优选，所述的再生沥青的融合过程是将老化沥青摊铺在新沥青上采用自重融合和机械搅拌相结合，使再生沥青充分混合。

作为本发明的优选，将所述呈流动态的所述再生沥青转移至样品存储装置中时，呈流动态的再生沥青与样品存储装置高度齐平。

作为本发明的优选，在步骤3中，将存有再生沥青的石英玻璃放于烘箱内保持温度30min以上。