[发明专利]一种高哌嗪的高效液相检测方法

权利要求书

1.一种高哌嗪的高效液相检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将盐酸法舒地尔注射液用水稀释成每1ml中含盐酸法舒地尔0.3～0.6mg的溶液；

(2)将高哌嗪用水稀释成每1ml中含高哌嗪0.12～2.4μg的溶液；

(3)在步骤(1)中制得的盐酸法舒地尔稀释液中加入高哌嗪制成每1ml中含盐酸法舒地尔0.3～0.6mg、高哌嗪0.6～6μg的溶液作为供试品溶液，备用；

(4)供试品溶液，置干燥的衍生管中，加入硼酸盐缓冲液之后涡旋混合，再加入衍生试剂，在进行涡旋混合；然后将衍生管用石蜡膜封口并加热，然后将衍生试管进行冷却，即得衍生样品；

(5)将衍生样品转移至微量进样管中，精密量取衍生样品10μl，按预设的色谱条件待色谱柱平衡好后，注入液相色谱仪，采集色谱图；

色谱条件如下：

色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱；

检测器为紫外检测器；

检测波长为248nm；

流动相为三水合醋酸钠水溶液-乙腈；

流动相流速为0.9～1.1ml/min；

进样体积为10μl；

色谱柱柱温为27～33℃

所述流动相中：乙腈的体积比例范围为22％～28％；三水合醋酸钠水溶液的体积比例范围为78％～72％；所述流动相中三水合醋酸钠水溶液浓度为0.02mol/L，pH值为4.8～5.2。

2.根据权利要求1所述一种高哌嗪的高效液相检测方法，其特征在于，步骤(4)中所述的硼酸盐缓冲液选自美国Waters公司提供的Waters AccQFluor试剂盒中的Waters AccQ·Fluor硼酸缓冲液。

3.根据权利要求1所述一种高哌嗪的高效液相检测方法，其特征在于，步骤(4)中所述衍生试剂制备方法为：

1)取出Waters AccQFluor试剂盒中的Waters AccQ·Fluor衍生剂粉末A和WatersAccQ·Fluor衍生剂稀释剂B；

2)从B瓶中吸取稀释剂1ml至A瓶中，加盖密封，震荡10s钟，然后55℃下加热30min，使衍生剂粉末全部溶解，取出放冷后，即得衍生试剂，并于干燥器内存放。