[发明专利]一种应用于场发射冷阴极的可调长径比碳纳米管阵列束的制备方法

说明书

本发明属于纳米新材料和真空电子技术的交叉领域，尤其涉及可调长径比碳纳米管阵列束的制备方法，主要用于真空电子辐射源器件或产生大电流、高电流密度电子束的器件中，但也可用于其他多种用途。本发明包括是利用碳纳米管阵列的场发射特性和精密操控的激光刻蚀技术，在取向碳纳米管阵列薄膜上，利用微束激光刻蚀加工，实现不同长径比的和不同束直径模块化结构的取向碳纳米管阵列束的加工，并利用微纳操纵转移将该阵列束加工成具有优异场发射性能且不同阴极尺寸的场电子发射体。本发明通过碳纳米管阵列薄膜和激光刻蚀加工，实现不同长径比和束直径的模块化取向碳纳米管阵列束的加工，拓展了一维纳米材料的应用领域。

技术领域

本发明属于纳米新材料和真空电子技术的交叉领域，尤其涉及可调长径比碳纳米管阵列束的制备方法，主要用于真空电子场发射冷阴极辐射源器件或产生大电流、高电流密度电子束的场发射器件中，也可用于其他多种用途。

背景技术

碳纳米管的结构特殊性，使其具有一些特有的物理化学性质。理论预测碳纳米管强度大约为钢的100倍，而密度只有钢的1/6，并具有很好的韧性。而具有较小的直径和较长的轴向长度的结构特点的碳纳米管，其高长径比的形态有利于在尖端实现较大的电场增强效果，从而在较低电场条件下实现电子发射。作为电子发射阴极材料，研究表明单根碳纳米管的场发射电流密度可以达到10⁵A/cm²以上，按照阵列中纳米管10％的填充系数计算，取向碳纳米管阵列束的场发射电流密度估算值也应该能够达到10⁴A/cm²以上。这类具有发射阈值场低、发射电流密度大、稳定性好的碳纳米管场发射阴极材料在制备高性能X光源、新一代真空管器件、电子加速器的强流电子源、场发射电镜的电子枪、冷阴极场致发射平板显示器等方面都显示出了广阔的应用前景。在这些真空电子器件中应用的场发射冷阴极，根据器件性能的要求需要不同端面尺寸的阴极电子场发射体，其大小在几纳米至几毫米的范围内变化。然而作为能够形成取向阵列结构的碳纳米管束，目前可控制备的取向碳纳米管阵列束阴极材料的长径比通常小于2：1，如50μm长度的模块化阵列中阴极碳纳米管阵列束的直径最小只能达到25μm，而300μm长度的模块化阵列中阴极碳纳米管阵列束的直径最小只能达到150μm。这样的模块化碳纳米管阵列束的结构限制了其在高性能真空电子器件中的应用。因此如何制备出高长径比且更切近实际阴极尺寸需要的碳纳米管阵列束就显得尤为重要。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种应用于场发射冷阴极的可调长径比碳纳米管阵列束的制备方法，模块化碳纳米管阵列束的加工过程示意图如图1所示。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种应用于场发射冷阴极的可调长径比碳纳米管阵列束的制备方法，该方法包括：1垂直取向多壁碳纳米管阵列薄膜的制备

以硅片和石英玻璃为基体，将基体分别浸于丙酮、乙醇中超声清洗去除硅片表面的吸附颗粒物和油脂；然后利用物理气相沉积技术，以金属铁(或钴、镍)及其合金为沉积源，真空环境下，在硅片和石英玻璃基体表面沉积厚度范围在1-10nm的铁(或钴、镍)及其合金催化剂薄膜,形成碳纳米管阵列合成所需的催化剂；最后将载有催化剂的硅片和石英玻璃转移至真空反应室，在真空环境下通入10-100sccm氢气载气和1-20sccm乙炔碳源气体，将载有催化剂的硅片和石英玻璃的温度控制在500-800℃，微波功率100-800W，进行碳纳米管阵列薄膜的制备；通过控制碳纳米管的生长时间，在硅片和石英玻璃基体上合成出管直径为5-80nm、管长度为50-400μm的垂直取向碳纳米管阵列薄膜。如图2所示。

2模块化结构的可调长径比碳纳米管阵列束的制备