[发明专利]一种基于纤维素-碳纳米管-Li

权利要求书

1.一种基于纤维素-碳纳米管-Li₄Ti₅O₁₂杂化物的电池负极材料，包括以下重量份数配比的原料，其特征在于：50-70份钛酸锂、20-25份二氧化钛、3-7份纤维素、2-5份单壁碳纳米管、4-10份乙二酸、1-3份钛酸酯偶联剂。

2.根据权利要求1所述一种基于纤维素-碳纳米管-Li₄Ti₅O₁₂杂化物的电池负极材料，其特征在于：所述钛酸锂分子式为Li₂TiO₃，其中Li₂TiO₃质量分数为93.5-95.8％。

3.根据权利要求1所述一种基于纤维素-碳纳米管-Li₄Ti₅O₁₂杂化物的电池负极材料，其特征在于：所述二氧化钛中TiO₂含量为95.6-98.2％。

4.根据权利要求1所述一种基于纤维素-碳纳米管-Li₄Ti₅O₁₂杂化物的电池负极材料，其特征在于：所述纤维素为木质素纤维，长度为1000～1300μm，含水率3.5-5.1％。

5.根据权利要求1所述一种基于纤维素-碳纳米管-Li₄Ti₅O₁₂杂化物的电池负极材料，其特征在于：所述单壁碳纳米管为碳的同素异形体，单壁碳纳米管的长度为4-8um、外径为18-40nm，内径为2-4nm。

6.根据权利要求1所述一种基于纤维素-碳纳米管-Li₄Ti₅O₁₂杂化物的电池负极材料，其特征在于：所述乙二酸中COOH-COOH的质量分数为99.2-99.5％。

7.根据权利要求1所述一种基于纤维素-碳纳米管-Li₄Ti₅O₁₂杂化物的电池负极材料，其特征在于：所述钛酸酯偶联剂TMC-TTS植物酸性单烷氧基类钛酸酯。

8.根据权利要求1所述一种基于纤维素-碳纳米管-Li₄Ti₅O₁₂杂化物的电池负极材料，其特征在于：所述基于纤维素-碳纳米管-Li₄Ti₅O₁₂杂化物的电池负极材料，制备方法包括以下步骤：

(1)制备新型钛酸锂复合氧化物Li₄Ti₅O₁₂：依次称取50-70份钛酸锂和20-25份二氧化钛加入高能行星球磨机中，再加入200mL蒸馏水和300mL乙醇，球磨6-10h，直至混合物全部通过1200-1400目网筛，将混合物通过1500-2000mL蒸馏水洗涤，并置于烘箱中加热至80-85℃，干燥3-4h，得到白色微粒Li₂TiO₃和TiO₂混合物，将Li₂TiO₃和TiO₂混合物放入箱式电阻炉中，以5℃/min的升温速率，升至760-770℃，反应8-10h，反应完全后冷却至室温，得到物料钛酸锂复合氧化物Li₄Ti₅O₁₂，由金属锂和低电位过渡金属钛的尖晶石固溶体复合氧化物。

(2)制备酸化的单壁碳纳米管：向500mL三颈瓶通入N₂，并加入200mL蒸馏水，依次称取4-10份乙二酸和2-5份单壁碳纳米管加入三颈瓶中，将三颈瓶置于超声波处理器中，进行超声处理2-3h，超声结束后将三颈瓶置于恒温水浴锅中水浴加热至75-80℃，反应20-24h，反应完全后将溶液进行过滤出液体，将得到的粉末状颗粒黑色固体通过3500-4000mL蒸馏水洗涤至中性，除去残留的乙二酸，最后将物料置于烘箱中加热至80-85℃，干燥3-4h，得到黑色粉末状固体的酸化的单壁碳纳米管，MWCNTs-COOH纳米粒子。

(3)基于纤维素-碳纳米管-Li₄Ti₅O₁₂杂化物的电池负极材料：向500mL烧杯中加入100mL蒸馏水和150mL丙三醇，再依次加入步骤(1)制得的Li₄Ti₅O₁₂和步骤(2)制得的MWCNTs-COOH纳米粒子，然后称取1-3份钛酸酯偶联剂和3-7份纤维素依次加入至烧杯中，将烧杯置于恒温水浴锅中加热至60-65℃，匀速搅拌30-40min，搅拌均匀后，将烧杯中溶液全部转移进水热反应釜中，将水热反应釜放入反应釜加热箱中加热至150-160℃，反应10-12h，反应完全后，将物料通过布氏漏斗抽滤，得到褐色固体，并通过2000-2500mL蒸馏水洗涤干净，并置于烘箱中加热至75-80℃，干燥4-5h，得到灰色固体纤维素-碳纳米管-Li₄Ti₅O₁₂杂化物复合材料，将得到的灰色固体纤维素-碳纳米管-Li₄Ti₅O₁₂杂化物复合材料加入适量的N-甲基吡咯烷酮调制成浆料，并均匀涂抹在铜箔上，并真空干燥除去溶剂，通过辊压机辊压制备得到基于纤维素-碳纳米管-Li₄Ti₅O₁₂杂化物的电池负极材料。