[发明专利]一种用于脱除轻石脑油中微量胺液的吸附剂制备方法在审
申请号: | 201910999153.4 | 申请日: | 2019-10-21 |
公开(公告)号: | CN112755971A | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 徐勤勇;刘政伟;于浩;夏文女;王哲龙;白志山;马良;张斌 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C10G25/00 |
代理公司: | 上海恒慧知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31317 | 代理人: | 张宁展 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 脱除 石脑油 微量 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种用于脱除轻石脑油中微量胺液的方法,其特征在于制备步骤如下:
A:苯乙烯-二乙烯苯共聚体的制备:采用微流控交联法,用微量注射泵将含有二乙烯苯、苯乙烯、引发剂和致孔剂的混合溶液制成的油相和含有明胶、氯化钠的水相在40-80℃下通入聚焦流式微流控芯片,借助于两相流速差所形成剪切力在微通道中将油相剪切成为粒径均匀的苯乙烯-二乙烯苯液滴,聚合形成苯乙烯-二乙烯苯共聚体;
B:依次利用丙酮和去离子水清洗步骤A所得的苯乙烯-二乙烯苯共聚体;
C:将步骤B所得的苯乙烯-二乙烯苯共聚体在30-60℃下烘干2-8小时,得到苯乙烯-二乙烯苯树脂;
D:苯乙烯-二乙烯苯树脂的磺酸基接枝聚合:将步骤C所得的苯乙烯-二乙烯苯树脂加入溶胀剂中溶胀2-8小时;
E:向步骤D溶胀后的苯乙烯-二乙烯苯树脂中依次加入乙二胺、NaHCO3,于一定温度下搅拌反应,清洗后滴加的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸,高温下搅拌反应,通过Michael加成反应将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸固载于交联苯乙烯-二乙烯苯树脂上,引入磺酸基团形成磺酸基强酸型阳离子交换树脂;
F:利用去离子水对步骤五中带有磺酸基的苯乙烯-二乙烯苯树脂进行清洗,并在一定温度下烘干得到含有磺酸基的强酸型离子交换树脂吸附剂。
2.如权利要求1所述的一种用于脱除轻石脑油中微量胺液的吸附剂制备方法,其特征在于:步骤A中所述的油相中的引发剂用量为0.5-2wt%过氧化二苯甲酰溶液,致孔剂选用甲苯溶剂,含量为油相的0.5-1.5wt%。水相中明胶含量为0.5-2wt%,氯化钠的含量为1-5wt%。
3.如权利要求1所述的一种用于脱除轻石脑油中微量胺液的吸附剂制备方法,其特征在于:步骤A中所述的聚焦流式微流控芯片2层聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)板通过热压而成,包括含有试剂入口的盖板和微通道槽道的底板,其中微通道槽道宽度为500-1000μm,反应所需温度为40-80℃。
4.如权利要求1所述的一种用于脱除轻石脑油中微量胺液的吸附剂制备方法,其特征在于:步骤B中利用10-20%的丙酮溶液和去离子水依次清洗苯乙烯-二乙烯苯共聚体3-4次。
5.如权利要求1所述的一种用于脱除轻石脑油中微量胺液的吸附剂制备方法,其特征在于:步骤C中所述的烘干温度为30-60℃,烘干时间6-10小时。
6.如权利要求1所述的一种用于脱除轻石脑油中微量胺液的吸附剂制备方法,其特征在于:步骤D中所涉及的溶胀剂为二氯乙烷或1,2-二氯乙烷,添加量为10-50mL,溶胀时间2-5小时。
7.如权利要求1所述的一种用于脱除轻石脑油中微量胺液的吸附剂制备方法,其特征在于:步骤E中苯乙烯-二乙烯苯聚合物∶乙二胺∶NaHCO3的物料比为1:10:1-1:30:5,温度控制为50-80℃,搅拌速度为200-600r/min,搅拌时间为2-5小时,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸的添加量1-5g。
8.如权利要求1所述的一种用于脱除轻石脑油中微量胺液的吸附剂制备方法,其特征在于:步骤F中所得的带有磺酸基的苯乙烯-二乙烯苯树脂需用去离子水反复清洗3-4次,并在30-40℃的条件下烘干3-4小时。
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