[发明专利]一种油溶性纳米铜及其制备方法

说明书

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种油溶性纳米铜及其制备方法。所述制备方法采用高浓度无杂原子的铜氧化物和氢氧化物为前驱体，在水相体系中利用一步法还原铜前驱体与修饰剂形成的中间体高效制备油溶性纳米铜，包括以下步骤：1）将铜前驱体与混合溶剂均匀混合，并于20‑80℃下加入有机修饰剂，反应0.5‑3h，得到油溶性纳米铜中间体乳浊液；2）调节步骤1）的油溶性纳米铜中间体乳浊液的pH为7‑9，于20‑85℃下加入还原剂还原反应0.5‑24h，得到油溶性纳米铜反应液；3）将步骤2）的油溶性纳米铜反应液经减压蒸馏即得油溶性纳米铜。本发明是一种简单、绿色环保的生产方法和循环工艺，且具有节能、安全、产量高的特点，同时无三废产生。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种一步法合成油溶性纳米铜的制备方法。

背景技术

在纳米尺度上，材料表现出与块体材料截然不同的物理化学特性。近几十年来，纳米材料的合成一直是纳米科学和技术领域的研究热点之一。铜基纳米材料以其优异的性能和潜在的应用前景吸引了各国科学家的目光。铜纳米微粒可代替贵金属在导电材料、润滑油添加剂等方面应用，大幅降低成本。然而，纳米铜极易被氧化且存在稳定性和分散性较差等问题。因此，制备分散性和稳定性良好、形貌和尺寸可控的铜纳米微粒已成为纳米材料领域的研究热点。

铜纳米微粒的表面改性既可以赋予纳米颗粒表面新的功能，又能有效提高其稳定性和分散性，目前相关的制备及性能应用研究受到广泛的关注。按照其表面性质和应用场景需求，铜纳米微粒可分为油溶性纳米铜和水溶性纳米铜。中国专利授权公告号CN100579688C公开了一种表面修饰纳米铜/铜合金微粒及其制备方法，该发明在非极性有机溶剂/水两相介质中制备了油溶性纳米铜。该法工艺简单、产率高，但仍有不足之处：1.反应物浓度低导致合成产量不高；2.以水溶性铜盐为前驱体，合成过程中无机盐副产物的产生提高了纯化难度和成本；3.非极性有机溶剂占反应体系总体积的10-90%，非极性有机溶剂的浓度越大，危险性越大，并且不利于环保。

另外，中国专利授权公告号CN102554217B公开了一种水溶性纳米铜及其制备方法，采用含巯基的强极性水溶性有机化合物作为修饰剂，在还原剂-修饰剂-pH调节剂混合液中加入铜前驱体水溶液，合成了水溶性纳米铜。该法有效地解决了铜纳米微粒与水相相容性差的瓶颈，但其反应体系碱性大（pH为9-14），若分离，则需考虑后续纯化及废水处理等问题；若不分离，则溶液中将存在有机胺等杂质；而且，反应物浓度低使得产物的产量低。

综合而言，目前表面改性铜纳米微粒均在较低浓度的反应体系中合成，缺乏高浓度、高效、高产量的制备方法。并且，表面改性铜纳米微粒的合成以应用场景为目标，不同修饰剂的选择导致反应体系具有极大差异，例如水溶性纳米铜在水相中合成，油溶性纳米铜在油/水两相中合成，并未出现在水相体系中合成油溶性纳米铜的方法。水相体系合成油溶性纳米铜可大幅降低非极性有机溶剂大量使用时的危险性，同时提高反应体系的浓度，提高合成产量。从经济及环境友好等角度考虑，在水相体系中合成油溶性纳米铜的方法的研发具有重要的实用价值及意义。

发明内容

为了克服现有技术中的问题，本发明提供了一种油溶性纳米铜及其制备方法。该方法制备方法简单，具有绿色环保、产量高的特点，同时提高了生产安全性，也避免了三废的产生。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种油溶性纳米铜及其制备方法，包括以下步骤：

1）将铜前驱体与混合溶剂均匀混合，并于20-80℃下加入有机修饰剂，反应0.5-3h，得到油溶性纳米铜中间体乳浊液；

2）调节步骤1）的油溶性纳米铜中间体乳浊液的pH为7-9，于20-85℃下加入还原剂还原反应0.5-24h，得到油溶性纳米铜反应液；

3）将步骤2）的油溶性纳米铜反应液经减压蒸馏即得所述油溶性纳米铜。