[发明专利]一种苯酐聚酯多元醇及其制备方法有效
申请号: | 201911000757.X | 申请日: | 2019-10-21 |
公开(公告)号: | CN110698659B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 张存玉;孙令民;黄岐善 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司 |
主分类号: | C08G63/672 | 分类号: | C08G63/672;C08G63/181;C08G63/78 |
代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 陈悦军 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酯 多元 及其 制备 方法 | ||
1.一种苯酐聚酯多元醇的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
1)将醇组分与酐组分混合,升温至180~220℃进行第一阶段反应,所述第一阶段反应进行至体系中酸值为M1;
2)将步骤1)中所述体系升温至220~250℃进行第二阶段反应,所述第二阶段反应进行至所述体系中酸值为M2后,在真空下继续反应至所述体系中酸值为M3,且羟值为10~600mgKOH/g,得到所述苯酐聚酯多元醇;
其中,步骤1)中所述醇组分与所述酐组分的摩尔比为1.3~7.0:1,20mgKOH/g<M1≤80mgKOH/g ;
步骤2)中,5.0mgKOH/g<M2≤20mgKOH/g,0.01mgKOH/g<M3≤5.0mgKOH/g;
其中,所述酐组分选自酸酐或酸酐与二元酸的混合物,所述酸酐选自苯酐或卤代苯酐。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述醇组分与所述酐组分的摩尔比为1.3~4.2:1。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述醇组分与所述酐组分的摩尔比为1.45~3.50:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,真空下继续反应至所述体系中酸值为M3,0.2mgKOH/g<M3≤2mgKOH/g。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述醇组分包括二元醇和/或多元醇。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述醇组分选自芳香族多元醇或者选自碳原子数为2~20的脂肪族二元醇或脂肪族多元醇。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪族二元醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇、己二醇、2-甲基-1,3丙二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、二乙二醇、三乙二醇、二丙二醇、三丙二醇或环己烷二甲醇中的一种或多种;所述脂肪族多元醇选自丙三醇、三羟甲基丙烷或季戊四醇中的一种或多种。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述卤代苯酐选自3-溴苯酐、4-溴苯酐、3-氯苯酐、4-氯苯酐、3,6-二氯苯酐或四氯苯酐中的一种或多种。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述二元酸选自碳原子数为2~20的脂肪族二元酸或芳香族二元酸。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述二元酸选自丁二酸、己二酸、癸二酸、十二碳二元酸、十四碳二元酸、1,4-环己烷二甲酸、间苯二甲酸或对苯二甲酸中的一种或多种。
11.根据权利要求1~4、6~10中任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)和2)的制备过程中,当所述体系中酸值为M4,10mgKOH/g≤M4≤22mgKOH/g时,向所述体系中添加催化剂;
以所述醇组分和所述酐组分的总质量为计,所述催化剂的添加量为0~600ppm;
所述催化剂选自锑系催化剂、钛系催化剂、锡系催化剂或锗系催化剂中的一种或多种。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂的添加量为40~200ppm。
13.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述锑系催化剂选自醋酸锑、三氧化二锑、乙二醇锑,所述钛系催化剂选自钛酸四异丁酯、钛酸四异丙酯、二氧化钛,所述锡系催化剂选自氯化亚锡、醋酸锡、氢氧化氧化丁基锡,所述锗系催化剂选自二氧化锗。
14.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述醇组分与所述酐组分混合后,先升温至130~160℃下进行预反应至所述体系呈澄清透明状,然后再进行所述第一阶段反应。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司,未经万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201911000757.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种废聚酯链解制备有色聚酯的方法
- 下一篇:芳香共聚酯及其制备方法