[发明专利]一种聚乙烯醇/丙烯腈复合微球及其制备方法有效
申请号: | 201911002972.3 | 申请日: | 2019-10-21 |
公开(公告)号: | CN110669156B | 公开(公告)日: | 2020-07-17 |
发明(设计)人: | 张定军;包亮军;赵文锦;秦冉;韩筱;马应霞 | 申请(专利权)人: | 兰州理工大学 |
主分类号: | C08F8/00 | 分类号: | C08F8/00;C08F218/08;C08F220/44;C08F212/36 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 张敏 |
地址: | 730050 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚乙烯醇 丙烯腈 复合 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及复合微球技术领域,提供了一种聚乙烯醇/丙烯腈复合微球及其制备方法。本发明提供的制备方法以二乙烯基苯作交联剂,聚乙烯醇溶液作分散剂,过氧化苯甲酰作引发剂,以乙酸乙烯酯为单体,在乙酸乙烯酯聚合过程中加入丙烯腈,丙烯腈与乙酸乙烯酯共聚形成聚乙酸乙烯/丙烯腈微球,再通过醇解即可得到聚乙烯醇/丙烯腈复合微球。本发明直接在乙酸乙烯酯聚合过程中加入丙烯腈,丙烯腈会发生部分水解生成丙烯酸,丙烯酸结构中有亲水性基团,能提高复合微球的吸水性。
技术领域
本发明涉及复合微球技术领域,特别涉及一种聚乙烯醇/丙烯腈复合微球及其制备方法。
背景技术
聚乙烯醇是一种生物相容性好的水溶性高分子,分子链上存在大量羟基,具有较高的反应活性,可发生多种反应而实现功能化。通过物理或化学方法交联聚乙烯醇溶液,可得到聚乙烯醇基微球,在生物医药、水质净化、催化剂载体等领域均有广泛使用。
聚乙烯醇基微球表面具有大量可修饰的羟基,对聚乙烯醇基微球进行改性,可以得到具有不同特性的复合微球。目前,对聚乙烯醇微球进行改性的方法通常为接枝法,即通过接枝将一些小分子化合物接枝到聚乙烯醇微球表面。但是,这种接枝方法步骤较复杂,且所得复合微球的吸水率较低。
发明内容
本发明目的在于提供一种聚乙烯醇/丙烯腈复合微球及其制备方法。本发明提供的制备方法步骤简单,所得复合微球吸水率高。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
一种聚乙烯醇/丙烯腈复合微球的制备方法,包括以下步骤:
将二乙烯基苯中的阻聚剂去除后和丙烯腈混合,得到连续相;
将聚乙烯醇溶液、乙酸乙烯酯和过氧化苯甲酰混合,得到分散相;
将所述连续相加入分散相中进行聚合反应,得到聚乙酸乙烯/丙烯腈微球;
将所述聚乙酸乙烯/丙烯腈微球进行醇解,得到聚乙烯醇/丙烯腈复合微球。
优选的,去除阻聚剂后的二乙烯基苯的质量为乙酸乙烯酯和丙烯腈总质量的5~20%。
优选的,所述乙酸乙烯酯和丙烯腈的质量比为1:1~1.1。
优选的,所述聚乙烯醇溶液的质量浓度为0.8~1.2%;所述聚乙烯醇溶液、乙酸乙烯酯和过氧化苯甲酰的用量比为100mL:9~11g:0.1~0.2g。
优选的,所述连续相加入分散相中的方式为滴加。
优选的,所述聚合反应的温度为65~70℃,聚合反应的时间为24~25h。
优选的,所述醇解在碱性物质的甲醇溶液中进行;所述碱性物质的质量浓度为4~6%。
优选的,所述醇解的温度为30~50℃,时间为14~16h。
本发明还提供了上述方案所述制备方法制备的聚乙烯醇/丙烯腈复合微球。
本发明提供了一种聚乙烯醇/丙烯腈复合微球的制备方法,包括以下步骤:将二乙烯基苯中的阻聚剂去除后和丙烯腈混合,得到连续相;将聚乙烯醇溶液、乙酸乙烯酯和过氧化苯甲酰混合,得到分散相;将所述连续相加入分散相中进行聚合反应,得到聚乙酸乙烯/丙烯腈微球;将所述聚乙酸乙烯/丙烯腈微球进行醇解,得到聚乙烯醇/丙烯腈复合微球。本发明提供的制备方法以二乙烯基苯作交联剂,聚乙烯醇溶液作分散剂,过氧化苯甲酰作引发剂,以乙酸乙烯酯作单体,在乙酸乙烯酯聚合过程中加入丙烯腈,丙烯腈与乙酸乙烯酯共聚形成聚乙酸乙烯/丙烯腈微球,再通过醇解即可得到聚乙烯醇/丙烯腈复合微球。本发明直接在乙酸乙烯酯聚合过程中加入丙烯腈,丙烯腈会发生部分水解生成丙烯酸,丙烯酸结构中有亲水性基团,故而能提高复合微球的吸水性。
附图说明
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