[发明专利]一种用于乙炔氢氯化反应的金炭催化剂的回收方法

说明书

本发明公开了一种用于乙炔氢氯化反应的金炭催化剂的回收方法，首先通过在氮气气氛中高温焙烧去除金炭催化剂上附着的积碳，再利用王水和硫氰酸钾对催化剂活性组分进行洗脱浸出活性组分，最后通过铜粉置换并用硝酸洗涤分离，即可获得纯度大于99.5％的金粉。本发明在不破坏金炭催化剂载体活性炭的前提下对贵金属金进行回收，经回收处理后的催化剂载体仍可再次用于制备金炭催化剂，回收方法工艺简单易放大，催化剂的回收是金炭催化剂循环利用的保障，对于推进氯乙烯合成的无汞化有着重要的意义。

技术领域

本发明属于催化剂回收技术领域，具体涉及一种用于乙炔氢氯化反应的金炭催化剂的回收方法。

背景技术

氯乙烯单体是聚氯乙烯主要的合成原料，聚氯乙烯是中国消费和产量最大的合成树脂之一，而中国多煤少油的基本国情决定了乙炔氢氯化法生产氯乙烯仍然占有主导的地位。

乙炔氢氯化法合成氯乙烯现在所面临的最大问题之一是汞触媒的使用所带来的环境污染以及汞资源的大量消耗。使用汞触媒催化乙炔氢氯化合成氯乙烯单体的反应过程工业技术成熟，但是由于氯化汞的升华和毒性，在反应过程容易造成催化剂升华失活，氯化汞进入环境引起对生物和环境的毒害。随着人们环保意识的日益增强和国际限汞条约谈判的日益紧张，为维持电石法PVC的生存空间，无汞触媒的开发势在必行。

金对于乙炔氢氯化反应具有很高的催化活性，但金作为贵金属之一，较高的成本会限制其工业化应用的进程，因此，金的回收成为金基催化剂实现产业化及工业应用的重要一环，开发出高效的回收方法对于金炭催化剂的循环利用显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种乙炔氢氯化反应后的金炭催化剂的回收方法。

针对上述目的，本发明的技术方案由下述步骤组成：

1、将废金炭催化剂置于气氛炉中，在氮气气氛下350～650℃焙烧2～6h。

2、将洗脱液用恒流泵循环对废金炭催化剂进行连续洗脱，所述洗脱液是3～5mol/L硫氰酸钾水溶液与王水体积比为1:1～3的混合液。

3、将步骤2中洗脱后的溶液用氢氧化钠调至pH为1～3，然后加入过量铜粉置换金，沉淀过滤水洗后用浓硝酸除去过量的铜，再次过滤水洗即得到金粉。

上述步骤1中，将废金炭催化剂置于气氛炉中，优选在氮气气氛下450～550℃焙烧3～4h。

上述步骤1中，所述的焙烧的升温速率优选3～8℃/min。

上述步骤2中，优选所述的废金炭催化剂和洗脱液的质量-体积比为1g:20～40mL。

上述步骤2中，进一步优选连续洗脱的时间为80～100h。

上述步骤2中，洗脱后的活性炭再次用于制备金炭催化剂。

本发明的有益效果如下：

本发明在不破坏金炭催化剂载体活性炭的前提下对贵金属金进行回收，经回收处理后的催化剂载体仍可再次用于制备金炭催化剂，回收方法工艺简单易放大。催化剂的回收可以大幅降低催化剂成本，以及实现催化剂的循环使用。

具体实施方式

下面实施例中所述的废金炭催化剂是根据公开号为CN 109876864A、发明名称为“一种用于乙炔氢氯化反应的超低含量贵金属复合催化剂及其制备方法”的发明专利申请中实施例3的方法制备得到的催化剂长期用于乙炔氢氯化反应后取出的失活催化剂。

实施例1

1、取200g废金炭催化剂置于气氛炉中，在氮气气氛下以5℃/min速率升温至500℃，恒温焙烧3h，冷却后取出。