[发明专利]一种静电纺制备聚丙烯腈/磺化聚醚醚酮锂硫电池隔膜材料的方法在审
申请号: | 201911003234.0 | 申请日: | 2019-10-22 |
公开(公告)号: | CN112768834A | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 王静;时志强;李玙璠 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | H01M50/403 | 分类号: | H01M50/403;H01M50/414;H01M50/44;H01M50/449;H01M10/052 |
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地址: | 300387 天津市西青区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 静电 制备 聚丙烯 磺化 聚醚醚酮锂硫 电池 隔膜 材料 方法 | ||
1.一种锂硫电池隔膜制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将聚醚醚酮(PEEK)和浓硫酸置于容器中,水浴加热数小时,将反应完的溶液倒入冰水中,得到丝线状的磺化聚醚醚酮(SPEEK)后进行水洗,直至中性后烘干待用;
(2)将聚丙烯腈(PAN)溶解在有机溶剂中,室温下搅拌形成均一稳定的溶液,将(1)中的磺化聚醚醚酮溶解于有机溶剂中,室温搅拌形成均一溶液,将该两种溶液进行混合,持续搅拌,直至形成均一的纺丝液;
(3)称取5-15mL纺丝液于注射器中,将注射器放置在静电纺丝机的支架上,选用高速滚轮为接收装置,在滚轮上缠绕一层铝箔用于接收聚丙烯腈/磺化聚醚醚酮纤维,注射器针头通过导线与高压电源正极相连,滚轮与高压电源负极相连,平台移动距离为15-25cm,电压为18-24KV,注射速度为0.5-2mL/h,滚轮转速为100-150rpm,接收距离为20-22cm:
(4)将静电纺聚丙烯腈/磺化聚醚醚酮纤维膜从滚轮上取下,在真空烘箱中干燥处理后得到得到初纺膜后再在万能试验机下进行热压处理;
(5)配制壳聚糖溶液和羧基化碳纳米管的水溶液,将(4)中得到的膜分别在壳聚糖溶液和羧基化碳纳米管水溶液中进行浸泡法层层自组装,得到电池隔膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的聚醚醚酮的和浓硫酸的质量比为1∶7-1∶9。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的水浴加热的温度为60℃-80℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的水浴加热的时间为2h-6h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的有机溶剂为N-N二甲基甲酰胺(DMF)或N-N二甲基乙酰胺(DMAc)或N甲基吡咯烷酮(NMP),四氢呋喃(THF)中的一种或其混合溶剂。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的聚丙烯腈的含量占溶液的8%-12%wt,磺化聚醚醚酮的含量占溶液15%-25%wt,两者溶液混合按照聚丙烯腈与磺化聚醚醚酮质量比为90%∶10%-50%∶50%之间进行混合。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的纺丝时间为1-10小时,纺丝温度为20-50℃,湿度20%-50%,滚轮直径为15cm-25cm。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的干燥温度为40-100℃,热压温度为60-100℃,压力为3Mpa-10Mpa,热压时间为1min-30min。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述的壳聚糖溶液溶剂为乙酸溶液,盐酸溶液及硫酸溶液中的一种或其混合溶液。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述的组装层数为0-20层。
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