[发明专利]一种高致密氧化铝/MAX相复合材料及其原位合成方法

说明书

本发明属于陶瓷复合材料的制备技术领域，具体涉及一种高致密氧化铝/MAX相复合材料及其原位合成方法。所述的M为Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Sc、Cr、Mo；A为Si、Al、Ge、Sn、Pb、P、S、Ga、As、Cd、In、Tl中的一种；X为C、N。将M粉、A1粉、A粉、X粉或者含有M、A1、A、X元素的化合物与氧化铝粉混合，加入酒精，球磨，干燥，过筛；1200 ℃‑1600 ℃的条件下烧结，保温0.5‑4 h，升温速率为5‑20 ℃/min，得到复合材料。此复合材料纯度高，并且抗弯强度、断裂韧性、显微硬度等各项力学性能以及抗氧化性能均有很大提高。

技术领域

本发明属于陶瓷复合材料的制备技术领域，具体涉及一种高致密氧化铝/MAX相复合材料及其原位合成方法。

背景技术

氧化铝是陶瓷产品中应用最广泛的材料之一，具有高熔点、高强度、高硬度、高抗氧化、耐高温等优良性能。主要用于陶瓷基复合材料的基体相。但氧化铝陶瓷的低韧性限制了其应用。MAX相是指三元过渡族金属碳化物或氮化物，其化学通式为“Mn+1AXn”，其中M代表过渡族金属元素，A代表ⅢA或ⅣA族元素，X代表C或N, n=1～3。目前，已被合成研究的MAX相多达50多种，常见的有Ti₂AlC、Ti₃SiC₂、Ti₃AlC₂、Cr₂AlC等。在MAX相的晶体中，M、X由较强的共价键相连接形成M₆X八面体，M、A之间以结合度较弱的金属键相连接，MX片层则与A原子层交替堆叠形成特殊的层状结构。MAX相陶瓷具有密度低、屈服强度高、易加工等优点，兼具金属和陶瓷的特点，其特有的层状结构使其成为一种潜在的结构材料。因此，将氧化铝与MAX相结合使用，以期获得集优异机械性能与化学性能于一体的新型结构功能材料。

由于MAX相A位元素绝大多数为金属，其熔点较低，以至于在原位反应合成MAX相过程中A位元素会出现蒸发损失的现象。导致化学计量配比失衡。而且由于氧化铝的加入阻碍了MAX相陶瓷合成原料的充分反应，容易生成MX、MA₂等杂质，导致MAX相的含量较低。

发明内容

针对现阶段氧化铝/MAX相复合材料合成中存在的问题，考虑到MAX相具有类似的晶体结构和相近的理化特性，通过添加不同于MAX相A位元素的另一种A1位元素（此处命名为A1），使其形成A-A1固溶体，制备出了一种A1元素增强氧化铝/MAX相复合材料。此复合材料纯度高，并且抗弯强度、断裂韧性、显微硬度等各项力学性能以及抗氧化性能均有很大提高。

一种高致密氧化铝/MAX相复合材料，其中M为Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Sc、Cr、Mo；A为Si、Al、Ge、Sn、Pb、P、S、Ga、As、Cd、In、Tl中的一种；X为C、N。

一种高致密氧化铝/MAX相复合材料，原料包括：M粉、A粉、A1粉和X粉或者M、A、A1、X组成的化合物和氧化铝粉；所述的A、A1取自Si、Al、Ge、Sn、Pb、P、S、Ca、As、Cd、In、Tl中的两种。

上述高致密氧化铝/MAX相复合材料的原位合成方法，包括以下步骤：

（1）混合：将M粉、A1粉、A粉、X粉或者含有M、A1、A、X元素的化合物与氧化铝粉混合，加入酒精，球磨，干燥，过筛；

（2）烧结：在1200 ℃-1600 ℃的条件下烧结，保温0.5-4 h，升温速率为5-20 ℃/min，得到样品。

所述的步骤（1）中M粉的粒径为1-5 μm；X粉的粒径为6000-8000目；A粉的粒径为1~5 μm；A1粉的粒径为1~20 μm；含有M、A1、A、X元素的化合物的粒径1-5 μm；氧化铝的粒径为0.3-0.7 μm，纯度均为99.9 %。

所述的步骤（1）中氧化铝与MAX相的体积比为8-2:2-8；