[发明专利]橡苔提纯装置及其使用方法和应用有效
申请号: | 201911003546.1 | 申请日: | 2019-10-22 |
公开(公告)号: | CN110964599B | 公开(公告)日: | 2022-10-28 |
发明(设计)人: | 廖国荣;黄浪;高志国 | 申请(专利权)人: | 江西开源香料有限公司 |
主分类号: | B01D3/14 | 分类号: | B01D3/14;C11B9/02 |
代理公司: | 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129 | 代理人: | 邓澄宇 |
地址: | 343000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提纯 装置 及其 使用方法 应用 | ||
1.一种橡苔提纯装置的使用方法,所述橡苔提纯装置包括蒸馏釜、填料塔、第一接收罐、第二接收罐、结晶釜、缓冲罐、分子泵、第一罗茨真空泵、第二罗茨真空泵和螺杆真空泵;
所述填料塔设置在所述蒸馏釜的顶部并与所述蒸馏釜连通,所述填料塔与所述第二接收罐之间通过第一管体连通,所述第一管体上安装有第一阀体,所述第一管体上连接有第一支管,所述第一支管的一端与所述第一管体连通,所述第一支管的另一端与所述第一接收罐连通,所述第一支管与所述第一管体的连接处位于所述第一阀体和所述填料塔之间,所述第一支管上安装有第二阀体;
所述第二接收罐与所述缓冲罐之间通过第二管体连通,所述第二管体上安装有第三阀体,所述第二管体与所述缓冲罐的连接端位于所述缓冲罐的顶部;
第三管体的一端与所述缓冲的顶部连接,所述第三管体与缓冲罐连通,所述第三管体的另一端依次串联连接有第一罗茨真空泵、第二罗茨真空泵和螺杆真空泵,所述缓冲罐与所述第一罗茨真空泵之间的第三管体上安装有第四阀体,所述分子泵的一端通过第二支管与所述第三管体连通,所述第二支管与所述第三管体的连接处位于所述缓冲罐与所述第三阀体之间,所述第二支管上安装有第五阀体,所述分子泵的另一端通过第三支管与所述第三管体连通,所述第三支管与所述第三管体的连接处位于所述第三阀体和所述第一罗茨真空泵之间,所述第三支管上安装有第六阀体;
所述第二接收罐的顶壁上安装有第四管体,所述第四管体与所述第二接收罐连通,所述第四管体上安装有第七阀体,所述第二接收罐的底壁上安装有第五管体,所述第五管体与所述第二接收罐连通,所述第五管体的一端延伸至所述结晶釜中并与所述结晶釜连通,所述第五管体上安装有第八阀体;
所述第一接收罐和所述缓冲罐之间通过第六管体连通,所述第六管体上安装有第九阀体;其特征在于,所述橡苔提纯装置的使用方法包括以下步骤:
首先,将一定量的粗品橡苔投入到蒸馏釜中,打开第二阀体、第四阀体和第九阀体,关闭其余阀体,打开第一罗茨真空泵、第二罗茨真空泵和螺杆真空泵,调节第一罗茨真空泵的抽速为280-320L/s、第二罗茨真空泵的抽速为130-170L/s、螺杆真空泵的抽速为60-80L/s,将蒸馏釜内的空气抽出,从而控制蒸馏釜1内的压强为10Pa至20Pa,将蒸馏釜中的温度快速升温至140℃后控制温度在140-150℃,蒸馏1-2小时,前馏分通过第一管体和第一支管后流入第一接收罐内,以去除前馏分;
然后,打开第一阀体、第三阀体、第五阀体和第六阀体,关闭其余阀体,同时打开分子泵、第一罗茨真空泵、第二罗茨真空泵和螺杆真空泵,调节分子泵的抽速为680-690L/s、第一罗茨真空泵的抽速为280-320L/s、第二罗茨真空泵的抽速为130-170L/s、螺杆真空泵的抽速为60-80L/s,使得蒸馏釜中的压强在1-2Pa,将蒸馏釜中的温度缓慢升温至155℃,蒸馏10至22小时,后馏分通过第一管体进入第二接收罐内,后馏分在第二接收罐4中结晶;
最后,打开第七阀体,关闭其余阀体,同时关闭所有的真空泵,通过第四管体向第二接收罐内加入甲醇,保持40℃,将橡苔全部溶解,待橡苔全部溶解后,打开第八阀体,将溶解后的物料转移至结晶罐中,控制结晶温度,缓慢降温至5℃,待橡苔结晶完后,离心分离,将分离出的固体干燥,即得到高纯度橡苔。
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