[发明专利]一种3-氟-4-卤代-5-甲氧基吡啶的合成方法有效
| 申请号： | 201911004230.4 | 申请日： | 2019-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN110669001B | 公开（公告）日： | 2022-05-13 |
| 发明（设计）人： | 许义波;史红亮;戴红升 | 申请（专利权）人： | 阿里生物新材料（常州）有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/65 | 分类号： | C07D213/65 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 江苏省常州市武进国家高*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种3-氟-4-卤代-5-甲氧基吡啶的合成方法，其特征在于，合成方法为：
其中X为Cl；
包括以下具体步骤：
(1)氮气保护下，将原料3,5-二氟吡啶溶于无水四氢呋喃中，冷却到-60～-80℃，滴入正丁基锂，搅拌1～2个小时，滴入卤代试剂的四氢呋喃溶液，反应2小时；反应完毕后，向反应液中滴入饱和氯化铵，经后处理得到中间物B；
(2)将中间物B溶于甲醇中，加入甲醇钠，在20～65℃反应5～50小时，反应完毕后，向反应液中滴入饱和氯化铵，经后处理，通过柱层析得到目标产品C。
2.根据权利要求1所述3-氟-4-卤代-5-甲氧基吡啶的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述正丁基锂的浓度为2.5mol/L，所述3,5-二氟吡啶、正丁基锂、卤代试剂的摩尔比为1:1.1:1，所述中间物B为无色油状物，收率为80％～100％。
3.根据权利要求1所述3-氟-4-卤代-5-甲氧基吡啶的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述中间物B和甲醇钠的摩尔比为1:1.1～1:1.5，所述目标产品C为白色固体，收率70％～100％。
4.根据权利要求3所述3-氟-4-卤代-5-甲氧基吡啶的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述中间物B和甲醇钠的摩尔比为1:1.3，反应温度为60℃，反应时间为8小时。
5.根据权利要求1～4任一所述3-氟-4-卤代-5-甲氧基吡啶的合成方法，其特征在于，所述卤代试剂为六氯乙烷。
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