[发明专利]强化{010}晶面钒酸铋与纳米片状氧化锌复合光催化剂的制备与应用有效
申请号: | 201911004416.X | 申请日: | 2019-10-22 |
公开(公告)号: | CN110801825B | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 李正魁;龚泠萱;陈志浩;李丹丹;徐梦珊;罗文齐;覃云斌;朱鸿杰;胡优优;丁帮璟 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | B01J23/22 | 分类号: | B01J23/22;B01J37/10;B01J37/08;C02F1/30;C02F101/38 |
代理公司: | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人: | 蒋厦 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 强化 010 晶面钒酸铋 纳米 片状 氧化锌 复合 光催化剂 制备 应用 | ||
1.一种强化{010}晶面钒酸铋与纳米片状氧化锌复合光催化剂的制备方法,其特征在于:采用三氯化钛作为结构改性剂,在一定pH条件下对钒酸铋进行水热改性,以晶面改性后的钒酸铋为基底,用水热法在其上原位负载氧化锌前驱体,灼烧后得到最终的复合催化剂;包括以下步骤:
1)将五水合硝酸铋溶解在硝酸溶液中,搅拌至澄清透明;
2)将与五水合硝酸铋等比例的偏钒酸铵一边搅拌一边加入到上述溶液中,并保持搅拌状态直到得到橙色透明澄清溶液;
3)吸取一定量三氯化钛盐酸溶液逐滴加入上述溶液中,使溶液中三氯化钛的摩尔百分比为0.5-3%;待三氯化钛均匀分散进溶液中后,立即用氨水溶液调节pH至0.5,得到橙色悬浊液;
4)用封口膜将容器口罩住,使上述悬浊液在隔绝空气的条件下继续搅拌;之后将悬浊液转移至聚四氟乙烯内衬中,放入水热反应釜中反应;
5)待水热反应釜冷却至室温后,滤出其中的沉淀物,用去离子水充分洗涤;洗涤后置于烘箱干燥,得到强化{010}晶面钒酸铋;
6)将上述所得强化{010}晶面钒酸铋与硝酸锌溶液以一定比例混合,超声后搅拌,使得钒酸铋在溶液中分散均匀,然后向溶液中滴加氢氧化钠溶液;
7)将上述所得混合液倒入聚四氟乙烯内衬中,放入水热反应釜中反应制得原位负载氧化锌前驱体的钒酸铋;
8)将所得原位负载氧化锌前驱体的钒酸铋于马弗炉中退火,冷却后所得即为强化{010}晶面钒酸铋与纳米片状氧化锌复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的强化{010}晶面钒酸铋与纳米片状氧化锌复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤3)中,溶液中三氯化钛的摩尔百分比为2%,步骤3)的反应环境为黑暗或明亮条件。
3.根据权利要求1所述的强化{010}晶面钒酸铋与纳米片状氧化锌复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤4)中,用封口膜将容器口罩住,使上述悬浊液在隔绝空气的条件下继续搅拌2-3小时。
4.根据权利要求1所述的强化{010}晶面钒酸铋与纳米片状氧化锌复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤4)中,将悬浊液在水热反应釜中置于180℃的烘箱中保持15小时。
5.根据权利要求1所述的强化{010}晶面钒酸铋与纳米片状氧化锌复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤5)中,沉淀物洗涤后置于60℃烘箱中,保持24小时。
6.根据权利要求1所述的强化{010}晶面钒酸铋与纳米片状氧化锌复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤6)中,强化{010}晶面钒酸铋与硝酸锌摩尔比为6:4,氢氧化钠与硝酸锌的摩尔比为4:1。
7.根据权利要求1所述的强化{010}晶面钒酸铋与纳米片状氧化锌复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤6)中,将一定量氢氧化钠溶液逐滴加入正在搅拌的溶液中,滴加氢氧化钠溶液之后继续保持搅拌30min。
8.根据权利要求1所述的强化{010}晶面钒酸铋与纳米片状氧化锌复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤7)中,将所得混合液倒入聚四氟乙烯内衬中,放入水热反应釜并置于100℃烘箱中保持6小时;待冷却至室温,滤出沉淀物,用去离子水充分洗涤,置于60℃烘箱中保持24小时,得到原位负载氧化锌前驱体的钒酸铋。
9.根据权利要求1所述的强化{010}晶面钒酸铋与纳米片状氧化锌复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤8)中,将原位负载氧化锌前驱体的钒酸铋置于400℃马弗炉中退火5小时。
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