[发明专利]钙掺杂荧光增强的水溶性NaErF4:Yb红光上转换纳米材料的制备方法有效
申请号: | 201911004704.5 | 申请日: | 2019-10-22 |
公开(公告)号: | CN110746972B | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
发明(设计)人: | 唐纯良;唐晓山;凌妍;余彪;周晓平 | 申请(专利权)人: | 岭南师范学院 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85;B82Y20/00;B82Y40/00;G01N21/64 |
代理公司: | 广州市南锋专利事务所有限公司 44228 | 代理人: | 李慧 |
地址: | 524000 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 荧光 增强 水溶性 naerf4 yb 红光 转换 纳米 材料 制备 方法 | ||
1.钙掺杂荧光增强的水溶性NaErF4:Yb红光上转换纳米材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将含Er的化合物,含Ca的化合物及含Yb的化合物和含Na的化合物溶于硝酸中,加热搅拌溶解,并蒸发至干;
其中含Er的化合物为氧化铒、硝酸铒、氯化铒或醋酸铒或碳酸铒的一种或混合物;
其中含Ca的化合物为含钙的氧化物、硝酸盐、氯化物、醋酸盐或碳酸盐的一种或混合物;
其中含Yb的化合物为氧化镱、硝酸镱、氯化镱、醋酸镱或碳酸镱的一种或混合物;
其中含Na的化合物为含钠的氧化物、碳酸盐、氯化物、硝酸盐或醋酸盐的一种或混合物;
含Er的化合物、含Ca的化合物、含Yb的化合物、含Na的化合物的物质的量百分比为1-x-y:x:y:s;
(2)取步骤(1)的产物溶于水和乙二醇的混合物中,得混合物溶液;
(3)取一定量的40%的梳形超分散剂的水溶液,然后加入到步骤(2)的混合物溶液中,搅拌混合均匀;
(4)取一定量的NH4F或NH4HF2至少其中一种,溶于水,其中氟元素的物质的量f≥4;
(5)将步骤(4)所得溶液滴加到步骤(3)所得的混合物溶液中,搅拌5-30分钟;然后将反应混合物转移至带有聚四氟乙烯内衬或对位聚苯内衬的水热反应釜中,在一定温度下反应一定时间;
(6)反应完成后,将产物离心,洗涤,加水超声分散,即可得到水溶性的六方相NaEr1-x-yCaxYbyF4上转换荧光材料;
其应用在于:水溶性六方相NaEr1-x-yCaxYbyF4红色上转换荧光纳米材料作为生物荧光标记或重金属离子检测获得应用;
步骤(1)所述的x=0.5,y=0.1,s=2.5;
步骤(2)所述的水和乙二醇的体积比为1:5至1:10;
步骤(5)所述的一定温度为180℃~250℃;
步骤(5)所述的一定时间为1-16小时;
步骤(3)所述的梳形超分散剂为聚羧酸超分散剂,其分子量范围为30000~70000,其用量为总反应溶液质量的1%~10%。
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