[发明专利]一种测定甘薯中硒含量的响应面法优化原子荧光光谱法

权利要求书

1.一种测定甘薯中硒含量的响应面法优化原子荧光光谱法，其特征在于，包含以下操作步骤：

(1)制备待测样品溶液：称取前处理后所得甘薯样品0.5000g，加混合酸冷消解过夜，赶酸，加入体积浓度为20％的介质盐酸水溶液定容，即得待测样品溶液，同时制备空白溶液；

(2)标准曲线的绘制：取100μg/mL硒标准储备液100μL，置于10mL容量瓶中，加体积浓度为20％介质盐酸水溶液稀释至1.0μg/mL，制得硒标准中间溶液，分别取0、10、20、40、60、80、100μL硒标准中间溶液于10mL容量瓶中，用体积浓度为20％的介质盐酸水溶液容至刻度，混合均匀，配置成含硒浓度分别为0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/L的系列标准溶液；

将0ug/L～10.0ug/L不同梯度的硒标准溶液上机进行测试，得出标准曲线，硒标准曲线方程为：Fu＝69.447×ρ-31.068，式中：Fu表示荧光值，ρ表示溶液中硒的质量浓度，其相关系数R为0.9967，检出限为0.0314ug/L；

(3)原子荧光光度计法测定硒含量：移取10.0mL步骤(1)中所得待测样品溶液和空白溶液于原子荧光分光光度计样品架上，载液为体积浓度为5％的盐酸溶液，还原剂为质量浓度为3％的硼氢化钾溶液，读取所得荧光值，读数时间为16.0s，延迟时间为1.0s，所得荧光值代入步骤(2)所得标准曲线方程中，计算出样品溶液中硒的质量浓度ρ，然后再根据下列公式，

计算出待测样品的硒含量X，即得；

式中：

X：样品中硒的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

ρ：样品溶液中硒的质量浓度，单位为微克每升(μg/L)；

V：样品消化液的总体积，单位为毫升(mL)；

m：样品的称样量，单位为克(g)；

1000：换算系数。

2.根据权利要求1所述的测定甘薯中硒含量的响应面法优化原子荧光光谱法，其特征在于：步骤(1)中所述的前处理为将甘薯清洗、晾干、切丝、烘干后，粉碎过70目筛，备用。

3.根据权利要求1所述的测定甘薯中硒含量的响应面法优化原子荧光光谱法，其特征在于：步骤(1)中所述的混合酸为硝酸和高氯酸的按照体积比5：1混合所得。

4.根据权利要求1所述的测定甘薯中硒含量的响应面法优化原子荧光光谱法，其特征在于：步骤(1)中当测定的为总硒含量时，制备待测样品溶液具体操作为：称取甘薯样品粉末0.5000g于聚四氟乙烯消解管中，加入混合酸10ml，加盖过夜冷消解，次日加热至150℃～180℃(120℃加热30min，150℃加热1h，180℃加热2h)，赶酸至2mL，当样品清澈透明且冒出白烟时停止加热，继续加热至溶液到2mL，冷却后加入6mol/L的盐酸加热至冒出白烟时，停止加热，冷却后将液体转移至10ml容量瓶中，加入2.5mL浓度为100g/L的铁氰化钾，并用体积浓度为20％的介质盐酸水溶液定容得到待测样品溶液，即得。

5.根据权利要求1所述的测定甘薯中硒含量的响应面法优化原子荧光光谱法，其特征在于：步骤(1)中当测定的为无机硒含量时，制备待测样品溶液具体操作为：称取0.5000g甘薯样品粉末，加入体积浓度为45％的乙醇溶液，于60℃水浴提取30min，超声30min，冷却，离心30min，上清液即为无机硒的提取液，将提取液加热蒸去大部分溶液后作为样品，再加入混合酸、赶酸、加热，加体积浓度为20％的介质盐酸水溶液定容得到待测样品溶液，即得。