[发明专利]一种纳米孔淀粉基吸附剂及其制备方法有效
申请号: | 201911005684.3 | 申请日: | 2019-10-22 |
公开(公告)号: | CN110813246B | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 徐恩波;刘东红;程焕;周建伟;丁甜;叶兴乾 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 杭州华宸联名知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33352 | 代理人: | 黄欢娣 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 淀粉 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米孔淀粉基吸附剂的制备方法,其特征在于,该方法至少包括:
(1)在羟基离子化处理后的淀粉水溶液中加入零价金属粒子,以诱导淀粉表面矿化,使得淀粉颗粒表面形成片状的矿化晶;具体包括:
(1.1)将淀粉进行羟基离子化处理;羟基离子化处理具体为:将二价及以上价态金属盐与淀粉在10-50℃、pH5-9条件下水浴混合30-360min,之后过筛清洗得羟基上氧原子与金属离子结合的改性淀粉;所述二价及以上价态金属盐为镁、钙、锶、钡、钛、锆、铬、钼、锰、钴、镍、铜、锌、铝中的一种或多种;
(1.2)将羟基离子化后的淀粉与零价金属粒子混合,零价金属粒子失电子形成金属离子,金属离子与淀粉的离子化羟基原位复合,诱导淀粉表面矿化;所述零价金属粒子为Fe0 Ps;
(2)将矿化后的淀粉与淀粉酶制剂混合后,通过酶法螺杆挤压,形成具有纳米孔结构的淀粉基吸附材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)的挤压过程中,还加入功能性的零价金属粒子,所述淀粉与零价金属粒子的质量比为100:2~50;所述零价金属粒子为Fe0 Ps。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(A1)淀粉羟基离子化;将二价及以上价态金属盐与的淀粉在10-50℃、pH5-9条件下水浴混合30-360min,其中,二价及以上价态金属盐与淀粉的质量比为0.05-0.6 g/g,淀粉浓度为50-200 g/L;之后过筛清洗得羟基上氧原子与金属离子结合的改性淀粉;
(A2)改性淀粉矿化:将步骤(A1)中的羟基离子化改性淀粉置入20-45℃水溶液中,并加入零价铁粒子Fe0 Ps,搅拌混合5-15min后待改性淀粉颜色变黄褐色;其中,所述淀粉水溶液的体积分数为100-800 g/L;
(A3)过筛、30-45℃下低温烘干;
(A4)酶法挤压形成淀粉纳米孔:向步骤(A3)烘干后的产物中加入淀粉酶制剂预调节,该混合物进入挤压机腔反应后出料,制得所述纳米孔淀粉基吸附剂。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(B1)淀粉羟基离子化:将二价及以上价态金属盐与淀粉在10-50℃、pH5-9条件下水浴混合30-360min,其中,二价及以上价态金属盐与淀粉的质量比为0.05-0.6 g/g,淀粉浓度为50-200 g/L;之后过筛清洗得羟基上氧原子与金属离子结合的改性淀粉;
(B2)改性淀粉矿化:将步骤(B1)中的羟基离子化改性淀粉置入20-45℃水溶液中,并加入零价铁粒子Fe0 Ps,搅拌混合5-15min后待改性淀粉颜色变黄褐色;
(B3)磁铁吸出多余的Fe0 Ps,过筛、30-45℃下低温烘干;
(B4)酶法挤压形成淀粉纳米孔:向步骤(B3)烘干后的产物中加入淀粉酶制剂预调节,该混合物进入挤压机腔进行预挤压反应,预挤压后加入Fe0 Ps进行连续挤压反应,反应后出料,制得所述纳米孔淀粉基吸附剂。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述零价铁粒子Fe0 Ps的平均粒径范围在50nm-100μm。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述淀粉酶制剂为耐高温α-淀粉酶、中温α-淀粉酶、β-淀粉酶、普鲁兰酶、异淀粉酶中的一种或多种。
7.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,经淀粉酶制剂预调节后的混合物预调节的湿度为26-52wt%、含酶量为0.01-1.5%、pH为4.5-9.5。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,酶法螺杆挤压操作参数设置为:挤压温度50-120℃、螺杆转速30-400rpm,受挤压处理的时间控制在2-15 min。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,酶法螺杆挤压操作参数设置为:挤压温度50-120℃、螺杆转速30-400rpm,物料在预挤压阶段受挤压处理的受挤压处理时间控制在1-6 min,物料在再次连续挤压阶段的受挤压处理时间控制在1-9 min。
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