[发明专利]L-硒代蛋氨酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种L‑硒代蛋氨酸的制备方法，属于添加剂领域，包括以下步骤：A、L‑蛋氨酸与碘甲烷在水中反应得到中间体；B、中间体与硒甲醇钠在醇类溶剂中反应，反应结束后，冰醋酸淬灭将反应体系pH值调至5‑6，过滤、烘干后得到L‑硒代蛋氨酸。本发明的有益技术效果是：1、中间体的制备更为简洁，成本更低；2、中间体的制备操作更为简单；3、所用原料和试剂均有市售，反应过程中没有恶臭和剧毒的副产物生成，更有利于劳动保护和环境。

技术领域

本发明属于添加剂领域，具体涉及一种L-硒代蛋氨酸的制备方法。

背景技术

L-硒代蛋氨酸是自然界中硒以有机形式存在于植物和饲料谷物中的一种有机硒化合物，与无机硒相比，硒代蛋氨酸具有毒性小、环境污染小、生物利用率高等优点［Environment Research, 2005, 98（1）: 46-54］。目前，欧美许多国家已大力提倡使用有机硒，如瑞典要求乳猪饲料中必须使用有机硒；日本已规定饲料中禁止使用无机硒。硒代蛋氨酸性质稳定，功效显著［Current Protein and Peptide Science, 2014, 15（6）: 598-607］，具有较高的实用价值，推广应用前景广阔。

目前，硒代蛋氨酸的制备工艺主要是通过以下合成路线制备，路线一（CN108794365）：

该路线以硒粒和保护的高丝氨酸内酯作为起始原料，经过四步反应制得终产品L-硒代蛋氨酸。

路线二（CN 106220539）：路线以高丝氨酸内酯氢溴酸盐和甲硒醇钠反应，最终制得L-硒代蛋氨酸。

此外，还有其它的合成路线，但都是以高丝氨酸内酯的盐或者衍生物作为起始原料的。通过文献（Tetrahedron: Asymmetry, 6（11）: 2819-2828），我们发现高丝氨酸内酯盐酸盐是以L-蛋氨酸作为起始原料，经过三步反应制得高丝氨酸内酯盐酸盐。

专利路线主要存在以下问题：

（1）、均需以高丝氨酸内酯的盐或者衍生物作为起始物料，合成路线长；

（2）、高丝氨酸内酯的盐或者衍生物购买成本高，不利于L-硒代蛋氨酸的成本控制。

发明内容

本发明要解决的技术问题是一种L-硒代蛋氨酸的制备方法，通过L-蛋氨酸和碘甲烷在水中加热反应生成中间体，中间体再与硒甲醇钠反应，制得终产品L-硒代蛋氨酸，进一步简化L-硒代蛋氨酸的制备过程，降低成本。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

A、L-蛋氨酸与碘甲烷在水中反应得到中间体，

其中，反应温度为0-60℃，反应时间为3-10小时，

按摩尔比L-蛋氨酸与碘甲烷的比例为1:1-1.5；

B、中间体与硒甲醇钠在醇类溶剂中反应，反应结束后，冰醋酸淬灭将反应体系pH值调至5-6，过滤、烘干后得到L-硒代蛋氨酸，

其中，醇类溶剂为甲醇，乙醇或异丙醇，反应温度为0-50℃，反应时间为4-10小时，

按摩尔比中间体与硒甲醇钠的比例为1:0.8~4。

本发明的有益技术效果是：1、中间体的制备更为简洁，成本更低；2、中间体的制备操作更为简单；3、所用原料和试剂均有市售，反应过程中没有恶臭和剧毒的副产物生成，更有利于劳动保护和环境。

具体实施方式