[发明专利]一种抗癌活性蔗渣木聚糖-g-GMA衍生物的合成方法

说明书

本发明公开了一种抗癌活性衍生物蔗渣木聚糖‑g‑GMA的合成方法。以蔗渣木聚糖为主要原料，以甲基丙烯酸缩水甘油酯为功能性接枝单体，过硫酸钾溶液为引发剂，在水相条件下经自由基接枝共聚反应，合成一种抗癌活性蔗渣木聚糖‑g‑GMA。本发明在水溶液中经过接枝共聚反应合成蔗渣木聚糖‑g‑GMA，该工艺及反应条件易于控制、产物接枝率高。通过接枝功能性单体甲基丙烯酸缩水甘油酯，增强了蔗渣木聚糖的生物活性，并改善了其水溶性与应用性能。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，特别是一种抗癌活性蔗渣木聚糖-g-GMA衍生物的合成方法。

背景技术

木聚糖是一种自然界常见的植物多糖，因其分子及表面带有较多的羟基，具有较好的反应活性，可发生酯化反应、醚化反应及接枝共聚反应等。通过接枝共聚反应可以有效增加木聚糖表面活性位点的数目，同时因为引入功能性官能团到木聚糖分子的侧链上，使其接枝衍生物在保持了木聚糖本身所具有的生物降解性及生物活性的同时，增强了如抗癌活性等特殊的性能，有望在医药、食品、材料等领域扩大应用范围。

目前对木聚糖及其衍生物抗癌方面的研究尚处于起步阶段，主要原因是木聚糖本身的抗癌活性及理化性能较为低下，无法直接作为药物使用。通过引入功能性单体甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)，可以增加木聚糖支链数量，改变其空间结构，提高木聚糖的生物活性。同时使用适当的引发剂浓度及用量控制GMA接枝聚合的自由基反应及其终止方式，改善木聚糖的水溶性、热稳定性及生物活性。

本发明以蔗渣木聚糖为主要原料，以甲基丙烯酸缩水甘油酯为功能性接枝单体，过硫酸钾溶液为引发剂，在水相条件下经自由基接枝共聚反应，合成一种抗癌活性蔗渣木聚糖-g-GMA。

发明内容

本发明的目的是为了提高蔗渣木聚糖的稳定性与抗癌活性，提供一种蔗渣木聚糖接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法。

本发明的具体步骤为：

(1)将5～10g蔗渣木聚糖于60℃真空恒温干燥箱中干燥4～8小时至恒重，得干基蔗渣木聚糖。

(2)称取3～8g步骤(2)所得干基蔗渣木聚糖加入250mL的四口烧瓶中，再加入15～20mL去离子水。室温下搅拌10～15分钟，得到木聚糖悬浮液。

(3)称取0.2～0.3g过硫酸钾于50mL烧杯中，向烧杯中加入10～15mL去离子水，搅拌至溶解得引发剂溶液。

(4)将步骤(2)所得体系加热升温至70～90℃，滴加步骤(3)所得引发剂溶液，控制在10～20分钟滴加引发剂溶液总质量的1/4。

(5)量取5～10mL分析纯单体甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)置于50mL的恒压滴液漏斗中，待步骤(4)体系滴加完引发剂溶液总质量1/4时开始滴加分析纯单体GMA，控制在3～4小时同时滴加完毕；继续搅拌反应1～2小时，将物料冷却至室温。

(6)抽滤步骤(5)所得物料，并依次分别用25～30mL的分析纯无水乙醇、25～30mL分析纯丙酮洗涤、抽滤3～4次。将滤饼放入表面皿，置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得蔗渣木聚糖-g-GMA粗产物。

(7)将步骤(6)所得粗产物置于索氏提取器中，用30～50mL分析纯丙酮抽提24小时，将抽提后的样品取出放入60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得到纯蔗渣木聚糖-g-GMA接枝共聚物。

(8)采用质量法计算产物单体转化率(C)、接枝率(G)，其计算式为：

式中：

W₀——原蔗渣木聚糖质量，单位g；

W₁——蔗渣木聚糖-g-GMA粗产物质量，单位g；