[发明专利]离子液体中合成L-苯丙氨酸酯化蔗渣木聚糖-g-VAc的方法

权利要求书

1.一种离子液体中合成L-苯丙氨酸酯化蔗渣木聚糖-g-VAc的方法，其特征在于具体步骤为：

(1)量取15~20mL分析纯N-甲基咪唑与18~25mL分析纯氯乙醇加入到250mL四口烧瓶中，在油浴中加热体系至60~80℃，搅拌反应24~36小时，得到离子液体氯化-1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑([Hemim]Cl)；

(2)待步骤(1)反应结束后，将所得物料冷却至室温后，置于0~5℃冰箱内冷藏10~15小时析出沉淀，过滤沉淀并用15~25mL分析纯丙烯酸乙酯洗涤、抽滤3次；滤饼放入表面皿中，置于50℃真空恒温干燥箱内干燥24小时，取出冷却至室温，得常温固体离子液体氯化-1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑；

(3)将8~15g蔗渣木聚糖置于50~60℃真空恒温干燥箱内干燥24小时至恒重，得干基蔗渣木聚糖；

(4)称取0.4~0.8g过硫酸铵加入50mL烧杯中，并加入20~40mL去离子水，搅拌均匀得引发剂溶液，备用；

(5)称取8~15g步骤(2)所得离子液体氯化-1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑加入到100mL四口烧瓶中，搅拌下将体系温度升温至60~80℃；搅拌10~20分钟，待离子液体熔化后，加入8~10g步骤(3)所得干基蔗渣木聚糖，在油浴下恒温搅拌加热1~2小时，直至木聚糖完全溶解在离子液体中，形成均匀透明的溶液；然后，同时滴加3~5mL分析纯单体乙酸乙烯酯和步骤(4)所得引发剂过硫酸铵溶液，进行接枝共聚反应，控制在3~5小时滴加完毕，继续反应1~2小时，将物料冷却至室温；

(6)向步骤(5)所得物料中加入20~30mL去离子水，搅拌15~30分钟至离子液体析出后过滤，滤饼置于表面皿中，置于50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时；

(7)滤液转入250mL四口烧瓶中，再加入30~50mL分析纯无水乙醇，搅拌均匀后静置30~40分钟，过滤并依次分别用5~10mL分析纯无水乙醇、5~10mL分析纯丙酮洗涤、抽滤3次，得蔗渣木聚糖-g-VAc粗产物；

(8)将步骤(7)所得蔗渣木聚糖-g-VAc粗产物放入索氏抽提器中，并加入150~200mL分析纯环己烷抽提12~18小时；抽提完毕后取出物料放入表面皿中，送入60℃真空恒温干燥箱中干燥12~24小时至恒重，得纯蔗渣木聚糖-g-VAc；

(9)称取3~6g BOC-L-苯丙氨酸加入250mL的四口烧瓶中，再加入20~30mL分析纯二氯亚砜，体系加热升温至50~60℃，再加入0.5~1mL分析纯N,N-二甲基甲酰胺催化剂，搅拌反应2~3小时，得酰氯化BOC-L-苯丙氨酸粗产物溶液；降温至室温，将粗产物溶液在分液漏斗中静置分层后，下层转入50mL烧杯中，上层液体回收；该烧杯中加入20~30mL分析纯四氯化碳，搅拌均匀后，置于温度为5~7℃的冰箱冷藏室中静置6~8小时重结晶，过滤四氯化碳溶剂后得到酰氯化BOC-L-苯丙氨酸，备用；

(10)称取10~15g步骤(2)所得离子液体氯化-1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑加入到250mL四口烧瓶中，将体系温度升至80~100℃，搅拌下待离子液体熔化后，加入3~6g步骤(7)所得蔗渣木聚糖-g-VAc，恒温搅拌0.5~1小时；依次加入0.3~0.6g 4-二甲氨基吡啶、0.1~0.15g环烷酸钴和步骤(9)所得1~2g酰氯化BOC-L-苯丙氨酸，控制反应温度在80~100℃，搅拌反应3~5小时，将物料冷却至室温并静置30~50分钟；

(11)向步骤(10)所得物料中加入20~30mL去离子水，使离子液体全部析出后过滤；再向四口烧瓶中加入20~30mL分析纯无水乙醇，搅拌均匀后静置30~40分钟后，继续过滤并依次分别用15~20mL分析纯无水乙醇和10~15mL分析纯丙酮洗涤、抽滤2~3次，得产物BOC-L-苯丙氨酸酯化蔗渣木聚糖-g-VAc粗产物；

(12) 将步骤(11)所得粗产物加入到250mL四口烧瓶中，依次加入20~30mL去离子水、5~10mL分析纯三氟乙酸，控制反应温度在40~45℃，搅拌反应30~50分钟，再加入10~20mL浓度为0.5mol/L的NaHCO₃溶液调节pH至8~10；反应后的物料置于旋转蒸发仪中旋蒸，在60~70℃下蒸发溶剂2~3小时，再将溶剂蒸发后的物料置于60℃恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得产物L-苯丙氨酸酯化蔗渣木聚糖-g-Vac。