[发明专利]一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的方法及系统

说明书

本发明提供了一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的方法及系统，属于精细化工领域，本发明将酸溶渣废料循环利用制备偏钨酸铵，酸溶渣废料与氨水反应时，缓慢投料的过程中一边搅拌一边升温，同时酸调节pH工艺分为两阶段，制备的偏钨酸铵产品回收率和含量都较高，并且对喷雾干燥设备进行了改进，提高了偏钨酸铵粉末产品的粒径均匀性。

技术领域

本发明涉及一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的方法，还涉及一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的系统，属于精细化工领域。

背景技术

偏钨酸铵是重要的含钨化合物，主要用于制造各种石油化工催化剂及其它钨化合物，是炼油厂钨基催化剂的主要原料，随着石油炼制、石油化工等行业的发展，偏钨酸铵用量逐渐增大。目前的偏钨酸铵制备方法主要是先将仲钨酸铵用硝酸浸出，再浓缩干燥为偏钨酸铵，浸出过程中有少量的三氧化钨及钨酸盐未参与反应，称为酸溶渣废料。

专利CN106395906A公开了供一种以氧化钨废料为原料制备偏钨酸铵的方法与系统，直接将氧化钨废料制成比仲钨酸铵更高附加值的偏钨酸铵产品，并省略了氧化钨废料氨浸出后结晶仲钨酸铵过程，不必用结晶反应釜，减少了固定投资，降低了生产成本，提高了产品回收率和经济效益；制备过程中采用了硝酸两次浸出的工艺，再浓缩干燥得到偏钨酸钠，步骤较多，而且未提高偏钨酸铵产品的质量。

发明内容

本发明解决了目前酸溶渣废料循环处理的问题，一方面提供了一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的方法，该方法不仅步骤简单，而且制得的偏钨酸铵产品质量较高。

一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的方法，具体步骤包括：

S1、将酸溶渣废料投入氨水中，投入的同时搅拌并升温反应至沸腾；

S2、反应完毕后，加酸调节pH，过滤，得到稀偏钨酸铵溶液；

S3、将步骤S2得到的稀偏钨酸铵溶液进行浓缩，静置后过滤，得到浓偏钨酸铵溶液，喷雾干燥制备偏钨酸铵粉末产品。

优选地，步骤S1所述的投料的速度为0.5-5kg/min，酸溶渣废料和氨水的用量比为1kg:4-6L。

优选地，步骤S1所述投料完毕后控制游离氨的浓度为100-120g/L。

优选地，步骤S2所述的加酸调节pH的具体步骤为：

S21、先加酸调节pH至4.5-5，静置8-12h；

S22、将步骤S21的静置后的溶液继续加酸调节pH至3.5-4，搅拌后静置8-12h。

优选地，步骤S3所述的浓缩至比重为1.5-2.5g/cm³。

本发明还提供了由上述制备方法得到的偏钨酸铵粉末产品。

本发明另一方面还提供了一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的系统，针对上述方法设计的生产系统，对喷雾干燥设备进行了改进，解决了目前偏钨酸铵产品粒径不均匀的问题。

一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的系统，包括：反应装置、过滤装置、浓缩装置、喷雾干燥装置；所述的喷雾干燥装置为气流式喷雾干燥器，包括加热炉、喷雾筒、旋风分离器、收集器、进料管、进料喷头、分气管、热气喷头、滤网；所述的进料管伸入喷雾筒内，进料管上设有进料喷头，所述的分气管与加热炉连通并伸入喷雾筒内，分气管上设有若干热气喷头。

其中，进料喷头为圆锥体。

优选地，加热炉通过分气管与喷雾筒连接，喷雾筒与旋风分离器连接，旋风分离器底部设有收集器，收集器内设有滤网。

优选地，所述的过滤装置包括过滤网和/或过滤膜。