[发明专利]二冬汤组方中天冬饮片的薄层色谱鉴别方法在审

专利信息
申请号: 201911009148.0 申请日: 2019-10-23
公开(公告)号: CN110596299A 公开(公告)日: 2019-12-20
发明(设计)人: 代云桃;黄正军;石守刚 申请(专利权)人: 葵花药业集团(襄阳)隆中有限公司
主分类号: G01N30/90 分类号: G01N30/90
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 441003 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 天冬 原薯蓣皂苷 薄层色谱 试验法 二冬 饮片 鉴别 薄层色谱鉴别 对照药材 三氯甲烷 对照品 展开剂 专属性 准确率 甲醇 下层
【说明书】:

发明二冬汤组方中天冬饮片的薄层色谱鉴别方法,是将二冬汤中天冬饮片成分与天冬对照药材及原薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷对照品依照薄层色谱试验法,以三氯甲烷‑甲醇‑水的下层溶液为展开剂,利用薄层色谱试验法而建立的一种鉴别方法,本发明的鉴别方法准确率高,专属性强,使用范围广。

技术领域

本发明属中药材鉴别技术领域,具体涉及二冬汤组方中天冬饮片的薄层色谱鉴别方法。

背景技术

二冬汤,中医方剂名,出自《医学心悟》卷三。具有养阴清热,生津止渴之功效。主治上消,渴而多饮;肺热咳嗽,痰少等症。症见咳嗽痰少、口渴多饮、舌红、脉细数。临床上常用于治疗糖尿病、百日咳、肺结核、慢性支气管炎、阴虚咳嗽等。该药是由天冬(去心),麦冬(去心),花粉、黄芩、知母、荷叶、甘草、人参组成。方中麦冬、天冬、花粉为君药,具有养阴清肺,生津润燥之功效;黄芩、知母、荷叶为臣药,具有清除肺热之功效;人参为;佐药,甘草为使药,具有补益肺气之功效。全方扶正祛邪并用,共奏养阴清热、生津止渴之效。

方中的天冬属于百合科的植物,长圆纺锤形,中部肥满,两端渐细而钝,表面黄白色或浅黄棕色,呈油润半透明状,有时有细纵纹或纵沟,偶有未除净的黄棕色外皮,有粘性,断面蜡质样,黄白色,半透明,中间有不透明白心,药性寒。主产贵州、四川、广西等地。以贵州产量最大,品质亦佳。

利用现有技术对天冬的鉴别方法有植物形态鉴定方法、性状鉴定方法和显微鉴定方法,《中国药典》对于天冬的鉴别方法采用的是显微鉴别法,属于现有技术中对天冬最先进的鉴别方法,其方法为:本品粉未灰绿色,上表皮细胞表面观多角形。外壁乳头状或短绒毛状突起,呈双圆圈状;断面观长方形,外壁呈乳头状突起,气孔不定式,副卫细胞5-8个。下表皮细胞表面观垂周壁略波状弯曲,有时可见连珠状增厚。草酸钙簇品多见,直径约至40μm。该鉴别方法属于物理鉴别法,只能从微观上对天冬进行鉴别,用该方法鉴别天冬的真伪,易于与其他如伪品羊齿天门冬等药材相混淆,也就是说该鉴别方法的专属性不强。

发明内容

本发明二冬汤组方中天冬饮片的薄层色谱鉴别方法,是将待鉴别的天冬饮片与天冬对照药材及薯蓣皂苷和伪原薯蓣皂苷对照品,经科学方法制备成甲醇溶液,用薄层色谱进行的一种鉴别方法。该方法准确率高,专属性强,使用范围广,是鉴别二冬汤中天冬饮片成分的一种非常有效的鉴别方法。

本发明是在现有技术对天冬鉴别方法基础上,建立了一个薄层鉴别测定法。提供一种具有程式化、高度精准和检测专属性强的薄层鉴别方法。

实现本发明的技术方案如下:

本发明二冬汤组方中天冬饮片的薄层色谱鉴别方法,采用的技术方案是,包括供试品溶液的制备、对照药材溶液的制备、对照品溶液的制备,并依照薄层色谱检测方法,以三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂,经显色剂显色后,在日光灯和紫外灯下观察,检查待测图谱、对照药材图谱和对照品图谱上的斑点或条带的一致性。

作为本发明的一种优选技术方案,该方法包含如下步骤:

1、供试品溶液制备:

精密称取天冬饮片粉末0.8g,置50ml离心管中,加入65%甲醇10ml,超声30min(8000r/min,离心5min),取上清液转移至25ml量瓶中,重复两次,合并上清液,加65%甲醇至刻度,蒸干,加10ml水溶解,水层再加水饱和正丁醇振摇提取3次,每次10ml,离心5min(3000r/min),合并正丁醇液,加氨试液洗3~5次,每次10ml,洗至下层溶液澄清为止,弃去氨试液,正丁醇液蒸干,加甲醇定容至2mL容量瓶中,得供试品溶液;

2、对照药材溶液的制备:

取天冬对照药材0.8g,按上述方法制成对照药材溶液;

3、对照品溶液制备:

分别精密称取对照品适量,加甲醇制成每1mL含1mg的对照品溶液,得对照品溶液;

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