[发明专利]一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的提纯分离方法

说明书

本发明属于医药化工领域，公开了一种N‑乙酰‑D‑氨基葡萄糖的提纯分离方法。本发明N‑乙酰‑D‑氨基葡萄糖的提纯分离方法包括以下步骤：往甲壳素粉末中加入乳酸甘氨酸盐酸盐和盐酸，混合，过滤得滤液；升温并滴加盐酸，搅拌，冷却脱色得D‑氨基葡萄糖盐酸盐；加入乙醇钠的乙醇溶液，过滤得游离D‑氨基葡萄糖溶液；加入乙酸酐得到含N‑乙酰‑D‑氨基葡萄糖的溶液；浓缩，降温，结晶过滤得N‑乙酰‑D‑氨基葡萄糖粗品，用无水乙醇浸泡后搅拌过滤，干燥即得高纯度N‑乙酰‑D‑氨基葡萄糖。本发明的方法可得到纯度高达99.95％以上的N‑乙酰‑D‑氨基葡萄糖，工艺过程简洁，易进行后处理，成本低，使用的醇类溶剂可回收利用，环保经济，适合大规模的推广和应用。

技术领域

本发明涉及医药化工领域，具体是涉及一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的提纯分离方法。

背景技术

氨基糖类通常作为复杂寡糖类和多糖类中的单糖残基，氨基葡萄糖是单糖葡萄糖的氨基衍生物，N-乙酰-D-氨基葡萄糖是氨基葡萄糖的乙酰化衍生物。它是具有较高甜度的特殊单糖，具有还原性，亦是合成双歧因子的重要前体，在生物体内具有许多重要生理功能，临床上是治疗风湿性及类风湿性关节炎的药物，亦可作为食品抗氧化剂及婴幼儿食品添加剂或糖尿病患者甜味剂。同时它可增强人体免疫系统的功能，抑制癌细胞或纤维细胞的过度生长，对癌症和恶性肿瘤起到抑制和治疗作用。

现有的N-乙酰-D-氨基葡萄糖的制备方法，主要有通过微生物发酵法制备N-乙酰-D-氨基葡萄糖，化学法制备N-乙酰-D-氨基葡萄糖，酶解制备N-乙酰-D-氨基葡萄糖。微生物发酵法制备N-乙酰-D-氨基葡萄糖要通过微生物菌种培养，然后再发酵，分离等工艺过程，整个工艺过程复杂，操作繁琐，收率非常低，不利于工业化生产，化学法生产N-乙酰-D-氨基葡萄糖，制备过程需要大量有毒有害的化学试剂，不但产品N-乙酰-D-氨基葡萄糖中有化学残留，而且化学污染不利于环境保护，全过程极易发生燃烧，爆炸等事故，酶解制备N-乙酰-D-氨基葡萄糖，不管需要什么样的酶，都需要增加工业成本，收率同样非常低，不利于工业化生产，三种制备N-乙酰-D-氨基葡萄糖的方法，都存在产物纯度低的问题。鉴于上述缺陷，实有必要设计一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的提纯分离方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供了一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的提纯分离方法，该方法可获极高纯度的N-乙酰-D-氨基葡萄糖，且该方法工艺流程简单，成本较低。

为达到本发明的目的，本发明N-乙酰-D-氨基葡萄糖的提纯分离方法包括以下步骤：

(1)往甲壳素粉末中加入乳酸甘氨酸盐酸盐和质量浓度为30％～35％的盐酸，搅拌混合，再使用隔膜泵连续泵入微孔膜过滤器进行过滤得滤液；

(2)将步骤(1)所得滤液升温至65℃～70℃，保温并滴加质量浓度为23％～28％的盐酸，搅拌，冷却后加入活性炭脱色，浓缩，洗涤，干燥得D-氨基葡萄糖盐酸盐；

(3)往步骤(2)所得D-氨基葡萄糖盐酸盐中加入乙醇钠的乙醇溶液，控制反应溶液的pH值为7-8，过滤滤除反应析出的固体氯化盐，得游离D-氨基葡萄糖溶液；

(4)往游离D-氨基葡萄糖溶液中加入乙酸酐进行乙酰化反应，反应生成含有N-乙酰-D-氨基葡萄糖的溶液；

(5)将步骤(4)所得的溶液浓缩，降温，向浓缩液中加入有机溶剂进行结晶，离心过滤得到N-乙酰-D-氨基葡萄糖粗品；

(6)将步骤(5)中制备得到的粗品用无水乙醇浸泡后搅拌过滤，干燥即得所述高纯度N-乙酰-D-氨基葡萄糖。

进一步地，所述步骤(1)中搅拌混合是指在40℃～45℃条件下搅拌混合。

进一步地，所述步骤(1)中甲壳素粉末与乳酸甘氨酸盐酸盐的质量(g)体积(ml)比为1：2-3。