[发明专利]一种制备龙脑的方法

权利要求书

1.一种制备龙脑的方法，其特征在于包括如下步骤：将一定量的α-蒎烯与草酸混合加入到反应釜中，然后加入高效能催化剂，程序升温至反应温度进行酯化反应，反应结束后，过滤脱除催化剂，向反应液中加入稀碱溶液，进行皂化反应，反应结束后加入一定量的去离子水，分液得到有机相，进行水蒸气蒸馏，收集龙脑；所述的高效能催化剂为纳米银催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备龙脑的方法，其特征在于：所述的纳米银催化剂为Ag/H-ZSM-5催化剂，利用纳米银作为活性金属对酸性分子筛H-ZSM-5进行改性，其中负载的纳米银可以有效的活化草酸的活性使之与α-蒎烯的反应活性增强，避免烯烃聚合反应等竞争性副反应的发生，且经纳米银改性的酸性分子筛HZSM-5的酸性适中，可催化α-蒎烯优先与草酸进行皂化反应。

3.根据权利要求2所述的制备龙脑的方法，其特征在于：Ag/HZSM-5催化剂的制备方法包括如下步骤：

1)将一定量的ZSM-5分子筛分散于一定量的去离子水中，然后升温至100-120℃，加入20-30wt％的盐酸，充分搅拌反应3-5小时，反应结束后过滤，滤饼用去离子水洗涤后，放入真空干燥箱中，于150-200℃下，真空干燥3-5小时，得到HZSM-5；

2)将步骤S1中制备的HZSM-5放入摩尔浓度为0.1-1.5mol/L的硝酸银溶液中，室温下浸渍5-10小时后，过滤，去离子水洗涤，80-100℃下真空干燥1-5小时，然后在室温下氢气氛下还原1-3小时即得Ag/H-ZSM-5催化剂。

4.根据权利要求1所述的制备龙脑的方法，其特征在于：所述高效能催化剂的加入量为α蒎烯加入量的0.1-1.5wt％。

5.根据权利要求4所述的制备龙脑的方法，其特征在于：反应温度为40-90℃，反应时间为5-12小时。

6.根据权利要求4所述的制备龙脑的方法，其特征在于，所述程序升温为：先加热至40℃反应1小时，然后加热至65℃反应2小时，最后加热至90℃反应1-9小时。

7.根据权利要求4所述的制备龙脑的方法，其特征在于：所述的稀碱溶液为1N-2N的氢氧化钠溶或1N-2N的氢氧化钾溶液。