[发明专利]一种制备氨基甲酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201911009547.7 | 申请日： | 2019-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN110818595A | 公开（公告）日： | 2020-02-21 |
| 发明（设计）人： | 周玉文 | 申请（专利权）人： | 周玉文 |
| 主分类号： | C07C269/00 | 分类号： | C07C269/00;C07C271/12;B01J23/06 |
| 代理公司： | 深圳迈辽知识产权代理有限公司 44525 | 代理人： | 李明香 |
| 地址： | 432500 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氨基甲酸酯 方法 | ||
1.一种制备氨基甲酸酯的制备方法，将尿素与碳酸二甲酯按摩尔比1:1的比例混合置于高压釜中，加入催化剂，升温至反应温度进行反应，使尿素与碳酸二甲酯进行醇解反应得到氨基甲酸酯，反应式为：
NH2-CO-NH2+OCH3-CO-OCH3→2NH2-CO-OCH3
反应结束后进行蒸馏得到氨基甲酸酯，所述的催化剂为Na-ZnO-ZrO2/γ-Al2O3。
2.根据权利要求1所述的制备氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于：所述催化剂的加入量为尿素加入量的0.1-2wt％。
3.根据权利要求1所述的制备氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于：反应温度为150-210℃，反应时间为3-12小时。
4.根据权利要求1所述的制备氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于：所述催化剂的制备方法包括如下步骤：
S1、将可溶性锌盐和可溶性锆盐按一定比例溶于一定量的去离子水中，充分搅拌混合均匀后加入氧化铝载体，并调节pH，超声分散2-5小时后，浸渍反应2-3小时后，随后在80-120℃下干燥5-10小时，最后高温下焙烧得到催化剂前体；
S2、将催化剂前体与金属钠按一定比例加入到真空研磨反应器中，研磨反应3-5小时后即得高效固相催化剂Na-ZnO-ZrO2/γ-Al2O3。
5.根据权利要求4所述的制备氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于：步骤S1中可溶性镓盐为硝酸镓或氯化镓，可溶性铈盐为硝酸铈、氯化铈或硫酸铈；可溶性镓盐和可溶性铈盐的摩尔比为1:20-50。
6.根据权利要求4所述的制备氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于，进一步地，步骤S1中pH值最佳为1～3之间。
7.根据权利要求4所述的制备氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于：步骤S1中高温焙烧温度为500-1200℃，焙烧时间为2-12小时。
8.根据权利要求4所述的制备氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于：步骤S2中金属的加入量为催化剂前体质量的1.5-10％。
9.根据权利要求4所述的制备氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于：步骤S2中研磨反应的温度为200-300℃。
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