[发明专利]含ZIF67衍生复合碳材料锂硫电池正极材料及制备方法、含其的正极极片和锂硫电池有效
| 申请号： | 201911009994.2 | 申请日： | 2019-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN110734097B | 公开（公告）日： | 2022-03-04 |
| 发明（设计）人： | 郑春满;罗世强;刘双科;洪晓斌;王丹琴;李宇杰;陈宇方;王珲 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军国防科技大学 |
| 主分类号： | H01M4/38 | 分类号： | H01M4/38;C01G51/00;C01B32/05;H01M4/13;H01M4/36;H01M4/62;H01M10/052 |
| 代理公司： | 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 | 代理人： | 邱轶 |
| 地址： | 410073 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | zif67 衍生 复合 材料 电池 正极 制备 方法 | ||
1.含ZIF67衍生复合碳材料锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)ZIF67前驱体的制备：按物质的量比1：4分别称取2-甲基咪唑和Co(NO3)2·6H2O，并分别溶解于甲醇中，随后在剧烈磁力搅拌下将2-甲基咪唑的甲醇溶液迅速倒入含Co(NO3)2·6H2O的甲醇溶液中，继续搅拌后于室温下静置，用无水乙醇洗涤产物数次，离心分离，干燥；
(2)ZIF67的碳化过程：将步骤(1)所得产物装入刚玉坩埚中，于管式炉中进行碳化过程，烧结气氛为氩气，以5℃/min的速率升温至800℃并保温3h，随炉冷却后收集产物，命名为Co-NC；
采用磷对Co-NC进行改性：利用含磷酸的水溶液喷淋Co-NC，干燥、焙烧后得到用助剂磷进行改性的Co-NC，控制Co-NC中P2O5含量在0.1-0.5wt％范围内，并使Co-NC表面P2O5的含量是内部P2O5含量的1.1-1.5倍，孔径分布120-160nm，大孔比例45-60％，孔容0.8-2.0ml/g，比表面积250-300m2/g；
(3)Co-NC的硫化过程：按质量比1:2称取步骤(3)所得产物与单质硫，在研钵中充分研磨，将所得混合物装入刚玉坩埚中，与管式炉中进行高温硫化过程，烧结气氛为氩气，以5℃/min的升温速率升温至300℃并保温10h，随炉冷却后收集产物得到含ZIF67衍生的复合碳材料，命名为CoS2-NC；
(4)锂硫电池正极活性材料制备：按质量比1:4称取上述CoS2-NC和单质硫，置于研钵中充分研磨，混合均匀，送入管式炉中进行熔融载硫，烧结气氛为氩气，以5℃/min的升温速率升温至155℃并保温12h，随炉冷却后收集产物得到锂硫电池正极活性材料，命名为S/CoS2-NC。
2.根据权利要求1所述的含ZIF67衍生复合碳材料锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的按物质的量比1：4分别称取2-甲基咪唑和Co(NO3)2·6H2O，并分别溶解于甲醇溶液中，2-甲基咪唑：Co(NO3)2·6H2O：甲醇溶液按照0.5-1.0mol：2.0-2.5mol：100-200mL的比例。
3.根据权利要求1所述的含ZIF67衍生复合碳材料锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的剧烈磁力搅拌，转速为800rpm，搅拌时间为3min；步骤1)所述的继续搅拌，转速为300rpm，时间是2h；步骤1)所述的静置，是24h；所述的干燥，是60℃真空干燥箱中干燥12h。
4.根据权利要求1所述的含ZIF67衍生复合碳材料锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤3)和步骤4)所述的充分研磨，是研磨30-60min。
5.含ZIF67衍生的复合碳材料，其特征在于：采用权利要求1所述的含ZIF67衍生复合碳材料锂硫电池正极材料的制备方法得到，是构建极性CoS2纳米颗粒与分级孔碳材料的复合材料，具有均匀的多面体形貌，平均直径为400nm，呈分级孔结构，内部均匀镶嵌有CoS2纳米颗粒。
6.含ZIF67衍生复合碳材料锂硫电池正极材料，其特征在于：采用权利要求1-4任一项所述的含ZIF67衍生复合碳材料锂硫电池正极材料的制备方法得到，采用含ZIF67衍生的复合碳材料为载硫基体。
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