[发明专利]一种SiO2

说明书

本发明涉及荧光材料、电催化技术领域，公开了一种配位法制备SiO2‑铜酸铕纳米荧光、电催化粉体的制备方法，采用配位法制备纳米荧光、催化粉体，该方法制备的SiO₂‑铜酸铕纳米荧光、电催化粉体纯度高，粒度小且均匀，比表面积大，不仅体现出很好的荧光效果、在电催化水解产氢、产氧方面具有潜在的应用空间。本发明提供的制备方法，简单易操作，成本低，颗粒细小，不会引入杂质或造成金属物料损失，配位法能保证析出物中金属离子的化学计量比，能推广应用于工业化生产。

技术领域

本发明属于荧光材料、电催化材料技术领域，具体涉及一种SiO₂-铜酸铕纳米荧光、电催化粉体的制备方法。

配位化合法是指将金属阳离子与有机溶剂反应，使金属离子与配位体以配位键的形式相结合，从而形成具有一定组成或空间构型的配位离子。形成的配位离子与沉淀剂反应生成难溶的配位化合物，再经过过滤、烘干或者高温煅烧后便合成了具有特殊性能的复合粉料。

稀土发光是由稀土离子的4f电子在不同能级间跃迁而产生的。具有未充满的4f壳层的稀土元素光谱大约有30000条可以观察到的谱线。稀土元素有未充满的4f5d电子组态，有丰富的电子能级和激发态，能级跃迁多种多样，从而产生多种多样的吸收和发射，制备不同的发光和激光材料。

稀土元素的发光主要是光致发光。发光都要经过能量吸收、能量传递和光发射三个阶段。吸收与发射发生在能级之间，都要经过激发态，而能量传递分为辐射传递和非辐射传递^[1]，这两种传递方式是竞争关系。以光能的形式放出能量的跃迁为辐射跃迁，非辐射跃迁不发出光能而转变为晶格或分子振动及其它形式的能量跃迁。稀土离子发光的能量传递方式为辐射传递。

目前，铜酸铕现有的制备方法并不令人满意，存在着制备过程复杂不易推广、所得产品性能不佳等问题。本发明所提供的制备方法，不仅可以解决上述问题，还将SiO₂纳米粉体同时包覆在配位法制备的的Eu₂CuO₄纳米粉体上，使得制备的粉体具有较好的荧光效果，并且制备出的粉体纯度高、粒度均匀、可控性好、性能优异。此外，本专利制备的纳米粉体，在电催化水解产氢、产氧方面具有潜在的应用空间。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种SiO₂-铜酸铕纳米荧光、电催化粉体的制备方法。本发明制备的粉体具有较好的荧光效果，并且粉体纯度高、粒度均匀、可控性好、性能优异，制备的铜酸铕纳米粉体不仅可作为荧光材料，还可作为电解水产氢产氧的催化剂。

具体技术方案如下：

一种SiO₂-铜酸铕纳米荧光、电催化粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照Eu₂CuO₄中Cu与Eu的化学计量比称取Cu的可溶性盐和Eu的可溶性盐，溶于去离子水中，混合均匀，得到溶液A；

(2)在溶液A中加入一定量的乙腈和一定量的丁二酮肟，将溶液加热并搅拌2～3h，得到溶液B；

(3)用移液枪加入浓度为1mol/L的碱液到溶液B中，搅拌直至溶解，制备成溶液C；

(4)将溶液C放进烘箱，在120℃-150℃的温度条件下，恒温反应3-6小时后，空气中冷却至室温；待溶液体系稳定后，将所得混合溶液进行过滤，所得固体用水洗涤2-4次，得到片状晶体，将得到的晶体放入液氮中进行粉化，将制得的粉体D取出；

(5)将粉体D和一定量的SiO₂粉体放入去离子水中，喷雾器进行喷雾造粒， 60-90℃的温度条件下，烘箱烘干1-2h，制备出纳米粉体。

步骤(1)中所述的铜的可溶性盐可以为氯化铜、硝酸铜、醋酸铜等，铕的可溶性盐可以为氯化铕、硝酸铕、醋酸铕等。