[发明专利]一种应用于水裂解的蛋黄-壳结构的镍钼双金属硫化物制备方法在审
申请号: | 201911013278.1 | 申请日: | 2019-10-23 |
公开(公告)号: | CN110773202A | 公开(公告)日: | 2020-02-11 |
发明(设计)人: | 秦清;周士正;刘希恩 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;B01J37/03;B01J37/08;B01J35/10;C25B11/06;C25B1/04 |
代理公司: | 37241 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 | 代理人: | 刘晓娟 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫化物 双金属 蛋黄 水裂解 固体沉淀物 壳结构 制备 合成 惰性气体环境 电催化材料 规模化生产 合成技术 界面效应 离子液体 制备工艺 中空结构 电催化 氯化镍 钼酸铵 镍钼 配比 水中 煅烧 催化 应用 表现 | ||
1.一种应用于水裂解的蛋黄-壳结构的镍钼双金属硫化物制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)将离子液体与水混合均匀得到溶液,所述离子液体占该溶液的质量比为5%-25%;向上述溶液中加入质量比为1:1-1:4的镍盐与钼盐,控制温度为150℃-200℃反应12-24h,冷却至室温,离心分离,得到固体沉淀物;
(2)将上述制备的固体沉淀物在惰性气体条件下碳化,得具有蛋黄-壳结构的镍钼双金属硫化物。
2.根据权利要求1所述一种应用于水裂解的蛋黄-壳结构的镍钼双金属硫化物制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的离子液体为硫氰酸阴离子含硫的咪唑类离子液体,包括咪唑阳离子含不同碳链长度取代基或其它官能团的离子液体。
3.根据权利要求1所述一种应用于水裂解的蛋黄-壳结构的镍钼双金属硫化物制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的镍源为氯化镍、硝酸镍、醋酸镍、硫酸镍可溶性镍盐中的一种。
4.根据权利要求1所述一种应用于水裂解的蛋黄-壳结构的镍钼双金属硫化物制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的钼源为钼酸铵、钼酸钠、三氯化钼、五氯化钼、硫酸钼可溶性钼盐中的一种。
5.根据权利要求1所述一种应用于水裂解的蛋黄-壳结构的镍钼双金属硫化物制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇交替洗涤2-3次,控制干燥温度≤80℃。
6.根据权利要求1所述一种应用于水裂解的蛋黄-壳结构的镍钼双金属硫化物制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的惰性气体为氩气或氮气,惰性气体的流速为50-100mL/min;所述步骤(2)中的碳化温度为400℃-800℃,碳化时间为1-5小时。
7.根据权利要求1所述一种应用于水裂解的蛋黄-壳结构的镍钼双金属硫化物制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的蛋黄-壳结构的镍钼双金属硫化物催化水裂解达到10mAcm-2的电势为1.5-1.7V。
8.根据权利要求1所述一种应用于水裂解的蛋黄-壳结构的镍钼双金属硫化物制备方法,其特征在于,所述步骤(2)制备得到的镍钼双金属硫化物具有蛋黄-壳结构,其应用于电催化产氢、产氧、氧还原、超级电容器领域。
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