[发明专利]一种高放射状、高振实的镍钴铝酸锂前驱体及其制备方法有效
申请号: | 201911013384.X | 申请日: | 2019-10-23 |
公开(公告)号: | CN110611098B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 张诚;寇亮;牛瑶;孙静;张超;田占元;邵乐 | 申请(专利权)人: | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 |
主分类号: | H01M4/525 | 分类号: | H01M4/525 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 朱海临 |
地址: | 710077 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 放射 高振实 镍钴铝酸锂 前驱 及其 制备 方法 | ||
1.一种高放射状、高振实的镍钴铝酸锂前驱体的制备方法,其特征在于,所述的镍钴铝酸锂前驱体的分子式为NixCoyAlz(OH)2,其中x+y+z=1、0.8≤x<1.0;所述的镍钴铝酸锂前驱体的截面形貌为由内向外的放射状;
所述制备方法包括以下步骤:
(1)反应溶液的配置:将镍盐、钴盐溶解成浓度为1~3mol/L的混合盐溶液;将铝盐配制成浓度为0.05~0.5mol/L的铝盐溶液;将碱溶解成浓度为4~10mol/L的碱溶液;配制浓度为5~13mol/L的氨水溶液作为络合剂;
(2)晶种制备:将氨水溶液和碱溶液依次加入已装有半釜水或满釜水的反应釜内,调节釜内氨浓度为0.25~0.40M,pH值为11.5~12.5,控制釜内温度为40~70℃,搅拌速度为500~800rpm,达到晶核形成条件,形核0.5-2h,控制成核粒径1.0~2.0μm;维持釜内反应温度、搅拌速度恒定,向釜内再次加入碱溶液和氨水溶液,调节釜内氨浓度和pH值达到晶核生长条件;最后将混合盐溶液、铝盐溶液按前驱体所设计元素比例并流加入釜内,同时加入碱溶液和氨水溶液维持釜内氨浓度和pH值恒定,然后控制晶种制备时间,达到晶种设定粒径,完成晶种溶液制备;
(3)晶体生长:取出部分晶种溶液,加入另一加有半釜水的反应釜内,调节釜内溶液固含量至一定值,调节釜内反应温度和搅拌速度至一定值,调节釜内氨浓度和pH值至晶体生长条件,将混合盐溶液、铝盐溶液按前驱体所设计元素比例并流加入釜内,同时加入碱溶液和氨水溶液维持釜内氨浓度和pH值恒定,使晶体定向均匀生长;
(4)晶体的陈化:当步骤(3)中晶体粒度达到预定尺寸时,将其溢流至陈化釜进行陈化;
(5)晶体的洗涤、干燥:将步骤(4)陈化后的物料排入离心机,用热水和1~4mol/L的热碱多次洗涤,直至洗水pH<10.0;将洗涤后的物料烘干后得到高放射状、高振实的镍钴铝酸锂前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种高放射状、高振实的镍钴铝酸锂前驱体的制备方法,其特征在于,所述的镍盐为硫酸镍、氯化镍、硝酸镍和乙酸镍中的一种;所述的钴盐为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴和乙酸钴中的一种;所述的铝盐为偏铝酸钠;所述的碱为氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的一种高放射状、高振实的镍钴铝酸锂前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的晶核生长的pH值为11.0~12.0,氨浓度为0.35~0.55M,所述的晶种制备时间为5~40h,所述的晶种设定粒径为D50=3.0~4.5μm。
4.根据权利要求1所述的一种高放射状、高振实的镍钴铝酸锂前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(3)调节釜内溶液固含量为3~10%,调节釜内反应温度为40~70℃,调节釜内搅拌速度为300~600rpm,调节釜内pH值为10.5~12.0,调节釜内氨浓度为0.35~0.70M,所述的晶体定向生长速率为0.05-0.25μm/h。
5.根据权利要求1所述的一种高放射状、高振实的镍钴铝酸锂前驱体的制备方法,其特征在于,当步骤(3)中晶体粒度达到6~15μm时,将其溢流至陈化釜以50-150rpm的转速进行陈化,陈化温度为40~70℃,时间为2~30h。
6.根据权利要求1所述的一种高放射状、高振实的镍钴铝酸锂前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(5)中热碱与热水的体积比为1:1,陈化后的物料与热水的质量比为1:5~1:10,热水和热碱的温度为40-70℃。
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