[发明专利]一种双草酸硼酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种双草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述制备原料至少包括二烷基草酸硅酯、MBF₄，所述M选自Li、Na、K、Rb、Cs中任一种。

2.根据权利要求1所述双草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述二烷基草酸硅酯与MBF₄的摩尔比为(2～4)：1。

3.根据权利要求1所述双草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述二烷基草酸硅酯结构式如式Ⅰ所示：

所述式Ⅰ中R₁、R₂独立选自C1～C10烷基、C2～C10烯基、C2～C10炔基、C6～C12芳基中任一种。

4.根据权利要求3所述双草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述二烷基草酸硅酯包括二甲基草酸硅酯、二乙基草酸硅酯、1,1-二氯-1-硅杂环戊烷、二丙基草酸硅酯、甲基乙基草酸硅酯、甲基烯丙基草酸硅酯中一种或多种的组合。

5.根据权利要求1～4任一项所述双草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将二烷基草酸硅酯、MBF₄混合，进行反应，制备得到双草酸硼酸盐溶液和/或双草酸硼酸盐固液混合物，后处理即得。

6.根据权利要求5所述双草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述反应温度为0～120℃，反应时间为0.1～48h。

7.根据权利要求5所述双草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述双草酸硼酸盐溶液的后处理过程包括：过滤、减压浓缩、第一不良溶剂重结晶。

8.根据权利要求5所述双草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述双草酸硼酸盐固液混合物的后处理过程包括：第二不良溶剂重结晶。

9.根据权利要求6～8任一项所述双草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述制备原料还包括非水溶剂，所述非水溶剂包括乙腈、丙腈、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、γ-丁内酯、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚中一种或多种的组合。

10.根据权利要求9所述双草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述第一不良溶剂、第二不良溶剂独立包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、乙醚、异丙醚、叔丁基甲醚、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、己烷、庚烷、辛烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷，1,1-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烷、四氯乙烯、1,2,3-三氯丙烷、正丁醚、异丙醚中一种或多种的组合。