[发明专利]5(6)-癸烯酸的制备方法在审
申请号: | 201911015120.8 | 申请日: | 2019-10-24 |
公开(公告)号: | CN110922324A | 公开(公告)日: | 2020-03-27 |
发明(设计)人: | 时权;巫金波 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C07C51/353 | 分类号: | C07C51/353;C07C57/03 |
代理公司: | 石家庄旭昌知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 13126 | 代理人: | 张会强 |
地址: | 201800 上海市嘉定*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 癸烯酸 制备 方法 | ||
1.一种5(6)-癸烯酸的制备方法,其特征在于:该制备方法为2-丁基环己酮经过碳酰胺氧化、异构化一步合成5(6)-癸烯酸。
2.根据权利要求1所述的5(6)-癸烯酸的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括冰水浴下,往过碳酰胺中添加甲酸得到混合物并搅拌均匀,再向所述混合物中滴加2-丁基环己酮,滴加后继续搅拌反应得到反应液;接着,反应液中加入水进行淬灭反应并分液,再将分液后的下层水相与环己烷进行混合萃取分离得到油相;接着,将分离的油相用水洗涤至中性,再进行脱溶、精馏,收集190-230℃的馏分得到5(6)-癸烯酸产物。
3.根据权利要求2所述的5(6)-癸烯酸的制备方法,其特征在于:过碳酰胺中添加浓度为以重量计80-90%的甲酸,且过碳酰胺与甲酸的重量比是1:1-3。
4.根据权利要求2所述的5(6)-癸烯酸的制备方法,其特征在于:混合物与滴加的2-丁基环己酮的重量比为1:0.1-0.2,且2-丁基环己酮滴加时应控制滴加速度,以保持反应液的温度为25-40℃。
5.根据权利要求2所述的5(6)-癸烯酸的制备方法,其特征在于:2-丁基环己酮滴加后继续搅拌0.5-3h得到反应液。
6.根据权利要求2所述的5(6)-癸烯酸的制备方法,其特征在于:反应液与水的重量比为1:1.5。
7.根据权利要求2所述的5(6)-癸烯酸的制备方法,其特征在于:下层水相与环己烷的体积比1:0.2-1.0,且下层水相与环己烷在同样条件下混合萃取1-3次,每次得到的油相合并在一起。
8.根据权利要求2所述的5(6)-癸烯酸的制备方法,其特征在于:油相与水的体积比是1:2-4,且油相与水按照体积比1:2-4洗涤1-3次。
9.根据权利要求2所述的5(6)-癸烯酸的制备方法,其特征在于:所述脱溶是让洗涤的油相在加热条件下除去其中含有的溶剂,且脱溶后的油相为在减压、加热的条件下进行精馏,以除去油相中含有的杂质。
10.根据权利要求2至9中任一项所述的5(6)-癸烯酸的制备方法,其特征在于:精馏时为在釜内温度达到220-260℃时收集190-230℃的馏分得到5(6)-癸烯酸产物,且得到的5(6)-癸烯酸产物中5(6)-癸烯酸的含量以重量计为85-95%。
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