[发明专利]一种具有缺陷的二氧化钛/磷化二镍异质结可见光催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种具有缺陷的TiO₂/Ni₂P异质结可见光催化剂的制备方法，属于纳米材料制备与应用技术领域。该方法是先将Ni²⁺掺入半导体TiO₂中，人为引入表面氧缺陷，通过固相热还原法使晶格中部分Ni²⁺还原析出负载在TiO₂表面，之后进行磷化处理形成具有缺陷的TiO₂/Ni₂P异质结可见光催化剂，由于Ni掺杂以及表面氧缺陷的引入导致TiO₂带隙窄化，使其光吸收范围扩展到了可见光区。采用单位时间内H₂产量来评价其催化性能。该方法简单、环保、催化效率高；此催化剂在可见光催化水分解产氢方面具有潜在的应用价值。

技术领域

本发明属于纳米材料的制备及应用领域，具体的说涉及一种具有缺陷的二氧化钛/磷化二镍(TiO₂/Ni₂P)异质结可见光催化剂的制备方法。

背景技术

随着工业的迅速发展，石油、煤炭等化石燃料的燃烧所造成的“温室效应”、酸雨等带来的环境污染以及能源短缺问题已经引起了全球研究者的广泛关注。近年来，半导体光催化技术因其环境友好、污染少等特点而得到了广泛的研究与开发，其中TiO₂因其具有较高的光催化活性、化学稳定性、低毒性等优点使其成为目前应用最为广泛研究的半导体材料之一。但由于TiO₂半导体禁带宽度较大，其对可见光的利用率很低，另外，光生电子- 空穴对的快速复合也阻碍了TiO₂半导体作为高效光催化剂的应用。研究表明通过掺杂金属离子对TiO₂进行改性，可以增强其对可见光的吸收，改善其光催化活性。目前，人们正在研究金属掺杂对TiO₂的光学性质影响以期待增强其对可见光的利用率。本发明开发了一种简单便捷的合成路线来制备Ni掺杂改性的TiO₂光催化剂。通过调控Ni掺杂量，来调整和拓宽可见光吸收范围；通过在Ni掺杂改性缺陷TiO₂纳米结构上构建Ni₂P异质结的半导体光催化体系，获得高效的电子空穴对分离效率。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种具有缺陷的TiO₂/Ni₂P异质结可见光催化剂的制备方法，该方法简单易行，产率较高。

本发明的目的是这样实现的：一种具有缺陷的TiO₂/Ni₂P异质结可见光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：

步骤一、Ni²⁺掺杂改性的TiO₂纳米结构的制备：

①、称取1.6g聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)(简称F127,M.W.100000)固体，将F127加入到30mL无水乙醇溶剂中，在60℃下搅拌30min，转速为400rpm，使F127充分溶解形成溶液A；

②、向2.3mL冰乙酸(HAc,98％)与0.7mL盐酸(HCl,38％)的混合溶液中加入0.2 g四水合醋酸镍(Ni(Ac)₂·4H₂O)固体，于室温下搅拌5min，转速为200rpm，使Ni (Ac)₂·4H₂O全部溶解形成溶液B；

③、将溶液B以60d/min的速度逐滴加入到溶液A中形成溶液C，向溶液C中加入3.5mL钛酸四丁酯(Ti(OC₄H₉)₄)，在60℃下搅拌30min，转速为400rpm，形成混合溶液D；