[发明专利]用于氨气气体检测的气敏传感器的制作方法在审
申请号: | 201911015362.7 | 申请日: | 2019-10-24 |
公开(公告)号: | CN110702752A | 公开(公告)日: | 2020-01-17 |
发明(设计)人: | 花中秋;黄丹;宋敏;孙文涛;张含韵;吴志远;田学民 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/416;B01J23/46;B01J23/63;B01J29/44 |
代理公司: | 12210 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 胡安朋 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 气敏传感器 氨气气体 检测 催化 制备 高纯氧化铝陶瓷 氨气 催化燃烧式 检测灵敏度 印刷 氨气检测 便于携带 铂金电极 催化燃烧 分析材料 敏感薄膜 敏感材料 用电化学 元件薄膜 催化式 衬底 制作 组装 测试 | ||
1.用于氨气气体检测的气敏传感器的制作方法,其特征在于:是一种利用催化燃烧原理制作用于氨气气体检测的催化式气敏传感器的方法,具体步骤如下:
第一步,高纯氧化铝陶瓷基片衬底的铂金电极的制备:
称取所需用量铂金浆料,按铂金浆料与松油醇的重量比为10∶1加入松油醇至铂金浆料中,反复搅拌至呈均匀浆体状态,然后将该加入松油醇的铂金浆料涂于印刷有适用于催化燃烧式传感器加热电极的回形图案的网板上形成回形铂金电极图案,再用丝网印刷机将该网板上的回形铂金电极图案印刷于高纯氧化铝陶瓷基片上,然后将该印刷好的回形铂金电极图案的高纯氧化铝陶瓷基片置于干燥箱中于120℃干燥2小时,最后将干燥好的印刷有回形铂金电极图案的高纯氧化铝陶瓷基片置于马弗炉中900℃烧结10分钟,由此制得高纯氧化铝陶瓷基片衬底的铂金电极,供下面步骤中使用;
第二步,适用于氨气催化燃烧式气敏传感器的催化敏感材料的制备:
选用以下三种制备方法中的任意一种:
Ⅰ.以HZSM5分子筛为载体的催化敏感材料1wt%Pt-HZSM5粉末的制备:
按重量比为Pt∶HZSM5=1∶100称取所需量铂金属盐Pt·(NH3)2·(NO2)2粉末和所需量HZSM5粉末,按HZSM5粉末和水的重量比为1:50加入相应所需量的去离子水,将所称取的铂金属盐Pt·(NH3)2·(NO2)2粉末和所称取的HZSM5粉末与加入的所需量的去离子水一同混合,在常温下使用磁力搅拌机搅拌4小时,转速为450转/分钟,将搅拌后的悬浮液在干燥箱中于80℃干燥至成为粉末,再将干燥后的粉末置于马弗炉中于500℃烧结2小时,由此制得以HZSM5分子筛为载体的催化敏感材料1wt%Pt-HZSM5粉末为适用于氨气催化燃烧式气敏传感器的催化敏感材料;
Ⅱ.以Al2O3为载体的催化敏感材料4wt%Ru-Al2O3粉末的制备:
按重量比为Ru∶Al2O3=4∶100称取所需量钌金属盐RuCl3·xH2O粉末和所需量Al2O3粉末,并将上述称取的钌金属盐RuCl3·xH2O粉末分成四等份,分别将各等份的钌金属盐RuCl3·xH2O粉末溶解于与所需量氧化铝粉末的饱和吸水量相应的去离子水中,得到四等份钌金属盐RuCl3·xH2O溶液,将得到的每份钌金属盐RuCl3·xH2O溶液又分四次分别加入到上述称取的Al2O3量中的四分之一量的Al2O3粉末中,所得到的每份物品均在常温下搅拌5分钟后置于干燥箱中于80℃干燥3小时,全部都干燥至成为粉末,再将所有干燥后的粉末置于马弗炉中于500℃烧结5小时,将烧结过的粉末在管式炉中于400℃在氢气环境下还原2小时,由此制得以Al2O3为载体的催化敏感材料4wt%Ru-Al2O3粉末为适用于氨气催化燃烧式气敏传感器的催化敏感材料;
Ⅲ.以CeO2为载体的催化敏感材料5wt%Ru-CeO2粉末的制备:
按重量比为5∶100称取所需量的CeO2粉末和所需量的钌金属盐RuCl3·xH2O粉末,按金属钌和水的重量比为1:50加入相应所需量的去离子水,将所称取的CeO2粉末和所称取的钌金属盐RuCl3·xH2O粉末与加入的所需量的去离子水混合,常温下使用磁力搅拌机搅拌4小时,转速为450转/分钟,将搅拌后得到的悬浊液于室温下静置12小时,后置于干燥箱中于80℃干燥24小时至成为粉末,再将干燥后的粉末置于马弗炉中于400℃烧结4小时,最终将烧结过的粉末在管式炉中于500℃在氢气环境中还原3小时,由此制得以CeO2为载体的催化敏感材料5wt%Ru-CeO2粉末为适用于氨气催化燃烧式气敏传感器的催化敏感材料;
第三步,印刷催化敏感薄膜:
按所需量取上述第二步所制得的适用于氨气催化燃烧式气敏传感器的催化敏感材料,在玛瑙研钵中研磨10分钟成适用于氨气催化燃烧式气敏传感器的催化敏感材料粉末,按适用于氨气催化燃烧式气敏传感器的催化敏感材料粉末与有机粘合剂丙三醇的重量比为5∶1加入有机粘合剂丙三醇,继续研磨10分钟至成为催化敏感粉末材料的均匀浆状体,并静置30分钟,采用丝网印刷机将该催化敏感粉末材料的均匀浆状体印刷于上述第一步所制得的高纯氧化铝陶瓷基片衬底的铂金电极上,然后于干燥箱中于120℃干燥2小时,再置于马弗炉中于500℃烧结2小时,由此完成在高纯氧化铝陶瓷基片衬底的铂金电极上印刷催化敏感薄膜,制得印刷有催化敏感薄膜的高纯氧化铝陶瓷基片衬底的铂金电极;
第四步,印刷对比白元件薄膜:
按所需量取Al2O3粉末,在玛瑙研钵中研磨10分钟,按Al2O3粉末与有机粘合剂丙三醇的重量比为5∶1加入有机粘合剂丙三醇,继续研磨10分钟至成为Al2O3粉末的均匀浆状体,并静置30分钟,采用丝网印刷机将该Al2O3粉末的均匀浆状体印刷于上述第一步所制得的高纯氧化铝陶瓷基片衬底的铂金电极上,然后于干燥箱中于120℃干燥2小时,再置于马弗炉中于500℃烧结2小时,由此完成在高纯氧化铝陶瓷基片衬底的铂金电极上印刷对比白元件薄膜,制得印刷有对比白元件薄膜的高纯氧化铝陶瓷基片衬底的铂金电极;
第五步,组装制得用于氨气气体检测的气敏传感器:
将上述第三步所制得的印刷有催化敏感薄膜的高纯氧化铝陶瓷基片衬底的铂金电极和上述第四步所制得的印刷有对比白元件薄膜的高纯氧化铝陶瓷基片衬底的铂金电极通过铂金导线分别与传感器底座焊接,置于测量电路中,并提供4V直流电压,电路测量端接至电压表,接通4V直流电压老化12小时候,组装制得用于氨气气体检测的气敏传感器。
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