[发明专利]一种水热技术制备晶须状铝酸钆粉体材料的方法

说明书

本发明提供一种水热技术制备晶须状铝酸钆粉体材料的方法，包括稀土溶液的配置、前驱体的制备、前驱体干燥以及煅烧过程：将钆离子溶液与铝离子溶液混合制成稀土溶液，用氨水为矿化剂调节pH值，然后在高压反应釜中反应一段时间得到前驱体，把前驱体洗涤2次后干燥，干燥后研磨，之后在一定温度下煅烧一定时间，得到GdAlO₃粉体。本发明提供了一种水热合成法制备GdAlO₃粉体材料的方法，该方法工艺简单，制备出的粉体晶体呈晶须状，具有纯度高、杂质少、大小均匀、尺寸细小、各向异性等优点，在探索制备新型短纤维复合材料增强体及发光基体材料等相关功能材料实际应用中有广阔的前景。

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种水热技术制备晶须状铝酸钆粉体材料的方法。

背景技术

铝酸钆（GdAlO₃）是正交晶系的钙钛矿结构，具有优异光学性能、机械性能及稳定物理化学性质，作为新型光学基体材料和复合材料增强材料其应用正为人们所瞩目。文献报道：柠檬酸溶胶凝胶-燃烧法，在一定条件下制备出最佳发光性能的GdAlO₃：Eu³⁺发光粉体；GdAlO₃/Al₂O₃纳米复相陶瓷可以改善高脆性和低热震。由于GdAlO₃材料性能与微观结构存在着密切联系，探索GdAlO₃纳米粉体调控工艺尤为关键。

目前GdAlO₃的工业生产采用常规固相法、溶胶凝胶法、共沉淀法等，但大多存在不同程度的不足。固相法易造成粒径不均匀及晶体形成缺陷；溶胶-凝胶法且制备成本较高，反应难以控制。因此亟需一种新的制备方法，以获得晶型可控，分散性好的GdAlO₃粉体。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水热技术制备晶须状GdAlO₃粉体材料的方法，该方法工艺简单，制备出的粉体晶体呈晶须状，分散性好，具有纯度高、杂质少、各向异性、大小均匀、尺寸细小等优点。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种水热技术制备晶须状GdAlO₃粉体材料的方法，包括如下步骤：

（1）将钆离子溶液与铝离子溶液混合制成稀土溶液；

（2）对稀土溶液进行水热反应，分离干燥后获得前驱体；

（3）高温煅烧所述前驱体，得到晶须状GdAlO₃粉体材料。

进一步地，步骤（1）的所述稀土溶液中钆离子和铝离子的摩尔比为1:1。

进一步地，步骤（1）的所述稀土溶液中总阳离子浓度在0.1～0.6 mol/L范围之内。

进一步地，所述步骤（2）中水热反应前，需调节稀土溶液的pH值为9～10。

进一步地，所述步骤（2）中采用氨水为矿化剂调节稀土溶液的pH值。

进一步地，所述步骤（2）中水热反应的温度为 100～230 ℃，反应时间为 12～48h。

进一步地，所述步骤（2）中水热反应设备为高压反应釜。

进一步地，所述步骤（2）中前驱体的干燥温度为80～120 ℃。

进一步地，所述步骤（3）中前驱体的煅烧温度为900～1300 ℃，升温至煅烧温度的速率为15～25 ℃/min，煅烧保温时间为2～6 h。

进一步地，所述步骤（3）煅烧前对前驱体进行球磨，过300目筛。

进一步地，所述GdAlO₃粉体晶须长为2～6 um，直径为0.2～1 um。