[发明专利]一种聚吡咯-磷钼氧化物超级电容器材料及其制法有效
申请号: | 201911016858.6 | 申请日: | 2019-10-24 |
公开(公告)号: | CN110706936B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 陈丰 | 申请(专利权)人: | 绍兴市梓昂新材料有限公司 |
主分类号: | H01G11/24 | 分类号: | H01G11/24;H01G11/30;H01G11/46;H01G11/48;H01G11/86;C08G73/06 |
代理公司: | 深圳市创富知识产权代理有限公司 44367 | 代理人: | 安利营 |
地址: | 312000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡咯 氧化物 超级 电容器 材料 及其 制法 | ||
1.一种聚吡咯-磷钼氧化物超级电容器材料,包括以下按重量份数计的配方原料,其特征在于:35-40份磷钼酸、17-20份1,3,6,8-四(4-羧基苯)芘、22-26份硝酸钴六水合物、13-25.5份吡咯,0.5-1份引发剂,制法包括以及以下实验药品:蒸馏水、乙二醇、无水乙醇、稀氢氧化钠溶液; 所述1,3,6,8-四(4-羧基苯)芘分子式为C44H28O8,结构式为;
所述稀氢氧化钠溶液质量分数为3-8%;所述一种聚吡咯-磷钼氧化物超级电容器材料制备方法包括以下步骤:
(1)制备1,3,6,8-四(4-羧基苯)芘修饰PMo12O40-MOFs材料:依次向水热自动反应釜中加入200-500 mL蒸馏水和35-40份磷钼酸均匀搅拌至固体溶解,再加入400-800 mL乙二醇和17-20份1,3,6,8-四(4-羧基苯)芘,将反应釜温度加热至140-150 ℃,匀速搅拌反应5-8 h,反应结束后将物料冷却至室温,过滤除去溶剂得到固体产物,依次使用适量的蒸馏水无水乙醇洗涤完全除去反应杂质,并置于鼓风干燥箱中加热至55-65 ℃干燥,得到1,3,6,8-四(4-羧基苯)芘修饰PMo12O40-MOFs材料;
(2)制备Co-P3MoO6-C复合材料:称取22-26份硝酸钴六水合物和上述步骤(1)制得的1,3,6,8-四(4-羧基苯)芘修饰PMo12O40-MOFs材料加入立式半圆形行星式球磨机中,公转速率为60-100 rpm,自转速率为620-650 rpm,球磨3-5 h,直至混合物料全部通过600目网筛,将球磨好的物料置于气氛电阻炉中并通入90-95%的N2和5-10%的O2,升温速率为10 ℃/min,加热至720-740 ℃保持温度煅烧6-10 h,并在720-740 ℃下进行退火2-3 h,依次使用100-150 mL质量分数为3-8%的氢氧化钠溶液和蒸馏水洗涤煅烧产物,并置于鼓风干燥箱中加热干燥水分,得到Co-P3MoO6-C复合材料;
(3)原位法制备聚吡咯负载Co-P3MoO6-C的聚吡咯-磷钼氧化物超级电容器材料:向水热自动反应釜加入250-600 mL无水乙醇和200-500 mL蒸馏水,再依次加入13-25.5份吡咯和上述步骤(2)制得的Co-P3MoO6-C复合材料,再加入0.5-1份引发剂过硫酸胺,将自动反应釜升温至80-90 ℃,匀速搅拌反应24-30 h,反应结束后将物料冷却至室温过滤除去溶剂,并依次使用适量的无水乙醇和蒸馏水洗涤固体产物,并置于鼓风干燥箱中充分干燥水分,得到聚吡咯负载Co-P3MoO6-C的聚吡咯-磷钼氧化物超级电容器材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚吡咯-磷钼氧化物超级电容器材料,其特征在于:所述磷钼酸中H3PO4·12MoO3质量分数≥95%。
3.根据权利要求1所述的一种聚吡咯-磷钼氧化物超级电容器材料,其特征在于:所述硝酸钴六水合物中Co(NO3)2·6H2O质量分数≥98%。
4.根据权利要求3所述的一种聚吡咯-磷钼氧化物超级电容器材料,其特征在于:所述引发剂为过硫酸胺。
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