[发明专利]一种液液微制备处理食用植物油样品检测苯并[a]芘的方法有效
申请号: | 201911017282.5 | 申请日: | 2019-10-24 |
公开(公告)号: | CN110715993B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 王晓亮;汪新华;张邦华 | 申请(专利权)人: | 开化县检验检测研究院 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74 |
代理公司: | 芜湖思诚知识产权代理有限公司 34138 | 代理人: | 杨涛 |
地址: | 324300 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 液液微 制备 处理 食用植物油 样品 检测 方法 | ||
1.一种液液微制备处理食用植物油样品检测苯并[a]芘的方法,其特征在于,包含如下具体步骤:
(1)称量样品:食用植物油样品称样量为0.0500~0.1500 g;
(2)样品前处理:将称取的食用植物油样品置于1.5 mL离心管中,加入0.50~1.50 mL脱氢乙酸/乙腈萃取剂,涡旋震荡混匀后,放入预先设定好的35 ℃恒温超声波水浴中,超声完毕后离心,取出样品吸出上层萃取液于5 mL离心管中,下层液体中再加入0.50~1.50 mL脱氢乙酸/乙腈萃取剂再重复萃取一次,将两次上层萃取液合并后置于同一离心管中,充分混匀得HPLC上样样品;所述脱氢乙酸/乙腈萃取剂为乙腈和脱氢乙酸的混合物;
(3)将HPLC上样样品利用高效液相色谱荧光法测定苯并[a]芘含量,换算为食用植物油中的苯并[a]芘含量;
所述脱氢乙酸/乙腈萃取剂以乙腈作为溶剂,加入脱氢乙酸至饱和后,用于食用植物油中苯并[a]芘的萃取。
2.根据权利要求1中所述的一种液液微制备处理食用植物油样品检测苯并[a]芘的方法,其特征在于:所述超声功率恒定为500~800 W,超声时间5~10 min;所述离心操作为6500~8000 rpm速度下离心3 ~5 min。
3.根据权利要求1中所述的一种液液微制备处理食用植物油样品检测苯并[a]芘的方法,其特征在于:所述液液微制备处理食用植物油样品检测苯并[a]芘的方法以三倍信噪比为方法检出限,检出限为0.2 μg/kg;以十倍信噪比为方法定量限,定量限为0.5 μg/kg。
4.根据权利要求1中所述的一种液液微制备处理食用植物油样品检测苯并[a]芘的方法,其特征在于:所述脱氢乙酸/乙腈萃取剂在两次萃取中的加入量相同,在食用植物油样品称样量为0.1000 g时,加入量均为1.00 mL萃取剂。
5.根据权利要求1中所述的一种液液微制备处理食用植物油样品检测苯并[a]芘的方法,其特征在于:所述高效液相色谱荧光法测定条件如下:
色谱柱:C8,柱长250 mm,内径4.6 mm,粒径5 μm;
流动相:乙腈+水=88%+12%;
流速:1.0 mL/min;
荧光检测器:激发波长384 nm,发射波长406 nm;
柱温:30 ℃;
单次进样量:20 μL。
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