[发明专利]一种联合测定高碳铬铁和氮化铬铁中磷和硅含量的方法

权利要求书

1.一种联合测定高碳铬铁和氮化铬铁中磷和硅含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

S1、制备母液：

S11、将待测试样与过氧化钠混合，然后在所得混合物表面覆盖过氧化钠，熔融分解、冷却；

S12、将步骤S11中分解后的试样用水溶解，加入高氯酸酸化，接着加入过氧化氢，搅拌进行反应；

S13、将步骤S12中得到的溶液加热煮沸，冷却后用水稀释，混匀后，得到母液；

S2、磷的测定：

S21、量取两份步骤S13得到的母液，向其中一份中依次加入高氯酸和抗坏血酸溶液，摇匀，用水稀释并摇匀后作为参比液；向另一份中依次加入高氯酸、抗坏血酸溶液、铋盐溶液、阿拉伯树胶-硫代硫酸钠混合溶液和钼酸铵溶液，摇匀，用水稀释并摇匀后作为显色液；

S22、以步骤S21中的参比液作为参比，选择波长为690nm，用比色皿在分光光度计上测定步骤S21中显色液的吸光度，记录吸光度数据；

S23、取5-6份标准样品按照步骤S11-S22进行操作，绘制标准样品中磷含量与相应吸光度的工作曲线；

S24、按照以下式（1）计算待测试样中的磷含量：

式（1）

其中，W_p表示待测试样中的磷含量；m₁表示从工作曲线上查得的磷的质量，单位为g；m表示待测试样的质量，单位为g；

S3、硅的测定：

S31、量取两份步骤S13得到的母液，向其中一份中加入草酸溶液，摇匀，用水稀释并摇匀后作为参比液；向另一份中依次加入高氯酸、钼酸铵溶液、草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液，摇匀，用水稀释，摇匀、放置，作为显色液；

S32、以步骤S31中的参比液作为参比，选择波长为730nm，用比色皿在分光光度计上测定步骤S31中显色液的吸光度，记录吸光度数据；

S33、取5-6份标准样品按照步骤S11-S13和步骤S31-S33进行操作，绘制标准样品中硅含量与相应吸光度的工作曲线；

S34、按照以下式（2）计算待测试样中的硅含量：

（2）

其中，W_Si表示待测试样中的硅含量；m₂表示从工作曲线上查得的硅的质量，单位为g；m表示待测试样的质量，单位为g；

在步骤S11中，待测试样与过氧化钠混合时，待测试样的质量为0.1-0.3g，过氧化钠的质量为5-6g，在所得混合物表面覆盖的过氧化钠的质量为1-2g。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S11中，所述熔融分解的条件为：温度为700-720℃；时间为10-12分钟。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S12中，将分解后的试样用100-120mL的水溶解。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S12中，加入高氯酸的体积为29.5-30.5mL，浓度为70-72质量%。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S12中，加入过氧化氢的体积为9-11mL，浓度为29.8-30.2质量%。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S13中，所述加热煮沸的时间为3-5分钟。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S13中，冷却后用水将溶液稀释至199.8-200.2mL。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S21中，量取两份步骤S13得到的母液的体积为19.8-20.2mL。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S21中，在参比液和显色液中加入高氯酸的体积为3.8-4.2mL，浓度为70-72质量%。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S21中，在参比液和显色液中加入抗坏血酸溶液的体积为2.8-3.2mL，浓度为148-152g/L。