[发明专利]碳包覆碳化镍的纳米复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911018130.7 | 申请日: | 2019-10-24 |
公开(公告)号: | CN112705236B | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
发明(设计)人: | 吴耿煌;荣峻峰;达志坚;徐国标;林伟国;谢婧新;纪洪波 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | B01J27/22 | 分类号: | B01J27/22;B01J27/24;B01J35/02;C07C5/03;C07C15/073 |
代理公司: | 隆天知识产权代理有限公司 72003 | 代理人: | 张福根;付文川 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳包覆 碳化 纳米 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种碳包覆碳化镍的纳米复合材料,其特征在于,包括含具有壳层和内核的核壳结构,所述壳层为掺杂氧和氮的石墨化碳层,所述内核为碳化镍纳米颗粒,其中以所述纳米复合材料的总质量为基准,所述氮含量为0.5%~8%;
所述碳包覆碳化镍的纳米复合材料的制备方法包括步骤如下:
将镍源与含胺基的羧酸置于溶剂中加热搅拌形成均相溶液;
除去所述均相溶液中的溶剂,得到前驱体;以及
所述前驱体在惰性气氛下进行热解,得到所述纳米复合材料;
其中,所述热解的温度为330℃~350℃。
2.根据权利要求1所述的纳米复合材料,其特征在于,以所述纳米复合材料的总质量为基准,碳含量为20%~35%,氧含量为10%~25%,氢含量为1%~4%,镍含量为40%~55%。
3.根据权利要求1所述的纳米复合材料,其特征在于,所述纳米复合材料的C1s X射线光电子能谱图中,在287eV~290eV的结合能范围存在谱峰。
4.根据权利要求1所述的纳米复合材料,其特征在于,所述碳化镍纳米颗粒的平均粒径为5nm~15nm。
5.一种权利要求1~4中任一项所述的碳包覆碳化镍的纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括步骤如下:
将镍源与含胺基的羧酸置于溶剂中加热搅拌形成均相溶液;
除去所述均相溶液中的溶剂,得到前驱体;以及
所述前驱体在惰性气氛下进行热解,得到所述纳米复合材料;
其中,所述热解的温度为330℃~350℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述镍源选自氢氧化镍、碳酸镍、碱式碳酸镍和醋酸镍中的一种或多种,所述含胺基的羧酸选自乙二胺四乙酸、亚氨基二乙酸、二乙烯三胺五乙酸和1,3-丙二胺四乙酸中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述镍源与所述羧酸中羧基的摩尔比为1:(2~2.5)。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述加热搅拌的温度为30℃~150℃。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂选自水、醇类和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述热解包括:在惰性气氛下,对所述前驱体加热升温至恒温段,并在所述恒温段保持恒温;
其中,所述加热升温的速率为0.2℃/min~10℃/min,所述恒温段的温度为330℃~350℃,所述恒温的时间为10min~300min。
11.根据权利要求1~4中任一项所述的碳包覆碳化镍的纳米复合材料作为催化剂在催化加氢反应或电催化反应中的应用。
12.根据权利要求11所述的应用,其特征在于,所述催化加氢反应中的反应底物为含有可还原性基团的有机物。
13.根据权利要求12所述的应用,其特征在于,所述催化加氢反应中,所述催化剂与所述反应底物的质量比为1:0.1~500,反应温度为30℃~250℃,氢气压力为0.5MPa~5MPa。
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