[发明专利]一种2-甲基-5-硝基咪唑含量检测方法

说明书

本发明公开了一种2‑甲基‑5‑硝基咪唑含量检测方法，分别取空白流动相溶液、标准品溶液及供试品溶液置自动进样器中，各抽取20μl，注入液相色谱仪；供试品含量以外标法计算得出检测结果，检测精度更高，且操作简单，成本较低，适用范围更广。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种2-甲基-5-硝基咪唑含量检测方法。

背景技术

2-甲基-5硝基咪唑在工业上主要用于有机合成，是合成医药原料药甲硝唑、塞克硝唑，兽药达美素的重要中间体，工业上大多采用２－甲基咪唑作原料，在浓硫酸介质中，于高温下滴加浓硝酸进行硝化反应而得，现有技术对2-甲基-5-硝基咪唑含量检测效率较低，其检测精度不高，因此，解决这一类的问题显得尤为重要。

发明内容

本发明公开了一种2-甲基-5-硝基咪唑含量检测方法，分别取空白流动相溶液、标准品溶液及供试品溶液置自动进样器中，各抽取20μl，注入液相色谱仪；供试品含量以外标法计算得出检测结果。

为了解决上述问题，本发明提供了一种2-甲基-5-硝基咪唑含量检测方法，包括以下步骤：

步骤一：取供试品溶液，准确称取约50mg2-甲基-5-硝基咪唑样品，置于100ml容量瓶中，加入约30ml稀释剂。超声溶剂并稀释至相同体积。用稀释剂将5.0ml该溶液进一步稀释至50.0ml；

步骤二：取标准品溶液，称取约50mg的2-甲基-5-硝基咪唑对照品（或工作对照品），置于100ml容量瓶中，加入约30ml稀释剂。超声溶剂并稀释至相同体积。用稀释剂将5.0ml该溶液进一步稀释至50.0ml；

步骤三：分别取空白流动相溶液、标准品溶液及供试品溶液置自动进样器中，各抽取20μl，注入液相色谱仪，空白流动相溶液无干扰；供试品含量以外标法计算得出，计算公式为：

含量%=

其中AT：样品中2-甲基-5-硝基咪唑峰面积AS：标准品中2-甲基-5-硝基咪唑峰面积WS：标准品2-甲基-5-硝基咪唑的重量WT：样品的重量Lod：样品的干燥失重。

进一步改进在于：步骤一中供试品溶液的浓度为0.05mg/ml。

进一步改进在于：步骤二中标准品溶液的浓度为0.05mg/ml。

进一步改进在于：所述液相色谱仪采用液相色谱仪配置 UVD 检测器；所述色谱柱采用Inertsil ODS 3，规格为250mm*4.6mm，5um柱温为35℃。

进一步改进在于：所述流动相溶液的组成为水：乙腈，配比为85：15。

进一步改进在于：流速为1.0ml/min，检测波长为320nm紫外波长 ，进样量为20μl，运行时间为10min。

本发明的有益效果是：本发明分别取空白流动相溶液、标准品溶液及供试品溶液置自动进样器中，各抽取20μl，注入液相色谱仪；供试品含量以外标法计算得出检测结果，检测精度更高，且操作简单，成本较低，适用范围更广。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

本实施例提供了一种2-甲基-5-硝基咪唑含量检测方法，包括以下步骤：

步骤一：取供试品溶液，准确称取约50mg2-甲基-5-硝基咪唑样品，置于100ml容量瓶中，加入约30ml稀释剂。超声溶剂并稀释至相同体积。用稀释剂将5.0ml该溶液进一步稀释至50.0ml；