[发明专利]钒电池电解液硫酸根含量的温度滴定快速测定方法

说明书

本发明公开了一种钒电池电解液硫酸根含量的温度滴定快速测定方法，属于硫酸根含量测定技术领域，包括以下步骤：(1)定量称取钒电池电解液置于滴定杯中，稀释，连接温度滴定系统，开启搅拌器，启动温度滴定仪用氯化钡标准溶液以固定速度进行滴定，记录到达滴定终点时消耗的氯化钡标准溶液的体积；(2)用蒸馏水按步骤(1)做空白试验，记录消耗氯化钡标准溶液的体积；(3)根据步骤(1)和步骤(2)所消耗的氯化钡的量计算电解液中硫酸根的含量。本发明采用温度滴定法快速测定钒电池电解液中硫酸盐含量，能够在半小时左右得到检测结果，满足了钒电池电解液快速测定实时监控的要求。

技术领域

本发明属于硫酸根含量测定技术领域，具体涉及一种钒电池电解液硫酸根含量的温度滴定快速测定方法。

背景技术

钒电池电解液使用不同价态的钒硫酸盐和硫酸的混合溶液，酸根的组成会影响溶液的稳定性、粘度、电导率，从而影响电池的效率。因此快速定量分析电解液中硫酸根离子浓度对于全钒液流电池电解液的生产，储能系统的实时监控、运行控制以及系统设计与维护都至关重要。

目前硫酸根检测方法主要有重量法、滴定法、分光光度法、离子色谱法等。钒电池电解液中的硫酸盐含量较高，通常采用经典的硫酸钡重量法进行测定，但此方法需要一到两天才能完成，难以满足快速检测、实时监控的运行要求。电位滴定法测定硫酸根也是一种间接检测方法，需要根据各种价态钒的浓度才能计算出硫酸根含量。分光光度法和离子色谱法多用于低含量硫酸根含量的测定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钒电池电解液硫酸根含量的温度滴定快速测定方法，包括以下步骤：

(1)定量称取钒电池电解液置于滴定杯中，稀释，连接温度滴定系统，开启搅拌器，启动温度滴定仪用氯化钡标准溶液以固定速度进行滴定，记录到达滴定终点时消耗的氯化钡标准溶液的体积；

(2)用蒸馏水按步骤(1)做空白试验，记录消耗氯化钡标准溶液的体积；

(3)根据步骤(1)和步骤(2)所消耗的氯化钡的量计算电解液中硫酸根的含量。

其中，上述钒电池电解液硫酸根含量的温度滴定快速测定方法，所述氯化钡标准溶液的标定方法如下：

称取无水硫酸钠，配制成不同浓度的硫酸钠溶液，分别用配制好的氯化钡溶液进行滴定，分别记录下滴定终点体积，根据氯化钡溶液消耗体积和无水硫酸钠加入量做一条线性回归曲线，氯化钡溶液的浓度为这条曲线斜率的倒数。

其中，上述钒电池电解液硫酸根含量的温度滴定快速测定方法，所述氯化钡标准溶液的浓度为0.5mol/L。

其中，上述钒电池电解液硫酸根含量的温度滴定快速测定方法，所述称取钒电池电解液的量为0.1～0.5mL。

其中，上述钒电池电解液硫酸根含量的温度滴定快速测定方法，步骤(1)中，所述稀释是指加入50mL水。

其中，上述钒电池电解液硫酸根含量的温度滴定快速测定方法，所述氯化钡标准溶液的滴加速度为1～1.5ml/min。

其中，上述钒电池电解液硫酸根含量的温度滴定快速测定方法，所述温度滴定仪的传感温度测定范围为0～60℃，精度为0.00001℃。

其中，上述钒电池电解液硫酸根含量的温度滴定快速测定方法，所述硫酸根含量的计算公式为：

硫酸根含量以SO₄^2-计，计算公式为：

C SO₄^2-(mol/L)＝(V2-V1)×C÷V

其中：C SO₄^2-(mol/L)是指电解液中硫酸根的摩尔浓度，mol/L；