[发明专利]一种叔丁基取代羟基苯甲酸酯的制备方法有效
申请号: | 201911019046.7 | 申请日: | 2019-10-24 |
公开(公告)号: | CN110862318B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 刘荣;王永胜;韩正支;曹碧霞 | 申请(专利权)人: | 甘肃省化工研究院有限责任公司 |
主分类号: | C07C67/11 | 分类号: | C07C67/11;C07C67/52;C07C69/84;C07C51/15;C07C51/02;C07C65/05 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心代理有限公司 62100 | 代理人: | 张克勤 |
地址: | 730020 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 取代 羟基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种叔丁基取代羟基苯甲酸酯的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
A、采用叔丁基苯酚钠盐经科尔贝-施密特反应后的中间体叔丁基取代羟基苯甲酸盐,在N,N二甲基甲酰胺作为溶剂的条件下,加入卤代烃和季胺盐催化剂在一定温度下反应即可得到酯,通过LC检测叔丁基取代羟基苯甲酸盐全部转化为了叔丁基取代羟基苯甲酸酯;
B、反应结束后加入10%稀盐酸水溶液酸化,然后用甲苯萃取产品,合并有机相加入白土回流脱色除杂,减压蒸除 溶剂后加甲醇结晶得到粗品,粗品通过甲醇重结晶得到合格产品;
所述叔丁基取代羟基苯甲酸盐与卤代烃的摩尔比为1:(1.05-1.2);
所述卤代烃为氯代十六烷;
所述季胺盐催化剂的用量为底物叔丁基取代羟基苯甲酸盐摩尔比的0.05-0.1倍量;
所述季胺盐催化剂为四丁基氟化铵、四丁基溴化铵或四丁基碘化铵中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种叔丁基取代羟基苯甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述N,N二甲基甲酰胺用量是叔丁基苯酚钠盐质量的2倍。
3.根据权利要求1所述的一种叔丁基取代羟基苯甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述叔丁基取代羟基苯甲酸盐是4-叔丁基苯酚钠盐、2,4-二叔丁基苯酚钠盐或2,6-二叔丁基苯酚钠盐中的一种经由科尔贝-施密特反应转化而来。
4.根据权利要求1所述的一种叔丁基取代羟基苯甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤A中反应温度为70-80℃。
5.根据权利要求4所述的一种叔丁基取代羟基苯甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤A中反应时间为10小时。
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