[发明专利]一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法

说明书

本发明提供了一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法，采用双‑异丙基环戊烯基二氢化钨（WH₂(iPrCp)₂）和氧分子（O₂）等离子体作为前驱体，通过原子层沉积（ALD）方法制备出三氧化钨（WO₃）薄膜。之后通过硫化WO₃薄膜得到单层或双层二硫化钨（SW₂）薄膜。本发明采用原子层沉积技术，可通过反应周期精确控制薄膜厚度，可生成单层或双层、致密性良好的二硫化钨（SW₂）薄膜，具有重复性好、控制精度高等优势。

技术领域

本发明属于无机材料制备技术领域，尤其涉及一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法。

背景技术

二硫化钨为六方晶系，层与层之间通过范德华力相互作用。WS₂因其存在带隙，而表现出半导体性质，这些特性使WS₂在电子和光电领域有广泛的应用前景。二硫化钨具有优异的光吸收与光响应特性。当WS₂薄膜层数由多层减双为单层，其带隙由间接带隙转换为直接带隙，带隙宽度由1.3eV增大为2.1eV。当WS₂为单层时，带隙最大，光致发光的强度也达到最大值。

目前制备二硫化钨的方法主要有：机械剥离法、水热法和化学气相沉积法等。而机械剥离法制备的二硫化钨剥离过程存在偶然性且剥离尺寸较小，无法实现批量制备；水热法制备的二硫化钨虽质量较高，尺寸均一，却无法控制其厚度；化学气相沉积厚度不均匀。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的不能批量制备大尺寸、厚度可控且均匀的缺陷。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、将衬底进行清洗并烘干后，放入原子层沉积腔室中；

步骤2、调节原子层沉积腔室温度至280～320℃，将原子层沉积腔室气压抽真空；步骤3、加热双-异丙基环戊烯基二氢化钨(WH₂(iPrCp)₂)源至90℃～100℃；

步骤4、利用氩气(Ar)将蒸发的双-异丙基环戊烯基二氢化钨(WH₂(iPrCp)₂)分子送入原子层沉积腔室，待双异丙基环戊烯基二氢化钨(WH₂(iPrCp)₂)分子通入结束后，继续通入氩气(Ar)5～10s；

步骤5、利用氩气将蒸发的氧(O₂)等离子体送入原子层沉积腔室，生成三氧化钨(WO₃)薄膜，氧(O₂)等离子体通入结束后，继续通入氩气(Ar)5

～10s；

步骤6、重复步骤4～步骤5，直至生成三氧化钨(WO₃)薄膜的厚度达到目标厚度，待自然降至室温后取出生长过三氧化钨(WO₃)薄膜的衬底；

步骤7、将生长在衬底上的三氧化钨(WO₃)与硫(S)粉放入石墨舟，将石墨舟放入硫化炉中，并维持温度在900～1000℃，保持30～40min；然后在流动的氩气(Ar)中冷却到室温，即得到单层或双层二硫化钨(WS₂)薄膜。

进一步的，所述衬底是硅衬底或者二氧化硅衬底。

进一步的，所述步骤2中，所述原子层沉积腔室气压的真空要求是气压低于0.5Pa。

进一步的，所述步骤4、步骤5中的氩气(Ar)的纯度为99.999％以上。